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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

[求助] 氧三酸与其他含N配体与金属的配位聚合物培养的单晶

我正在做毕业论文,题目就是氧三酸的配位聚合物,就是氧三酸和另一种配体与不同的金属配位得到晶体,我的金属基本都是硝酸盐,过度区的,另外一种配体是含N类的咪唑或者吡啶
   溶剂就是DMF和水,其他就那些,可是我就是烧不出来晶体,烧出来的就是粉末,求解为什么?我很困惑,求求大家帮帮可怜的我。
  亲们,求求你们了,帮我分析分析,支支招,我怎样才能培养好晶体,眼看做毕业论文的时间要结束,实在不知道怎么办?
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真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
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zsun123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-04-07 12:06:37
disantiaolu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-07 20:56:27
粉末的话有可能是降温过快所致,还有注意PH的调节,溶剂的使用,DMF个人感觉尽量少用,呵呵

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做好了再说
2楼2012-04-07 10:09:52
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zsun123 at 2012-04-07 10:09:52:
粉末的话有可能是降温过快所致,还有注意PH的调节,溶剂的使用,DMF个人感觉尽量少用,呵呵

感谢您的回复
我是和同学公用一个烘箱,我们只是配体不一样,其他基本一样,可是别人就能做出晶体来,而我不能。
当初我也考虑到降温问题,导师说我们的降温还可以,是关掉电源,不开烘箱,自动降温至室温,大概十几个小时。
我用纯水做过,感觉还没DMF的好了,为什么您说DMF要少用?使用DMF我没调PH,我的配体酸性不是太强,用纯水做调了
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
3楼2012-04-07 15:04:06
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

求求亲们帮忙瞧瞧,我实在不知道咋办了,身上就这么点金币,不然每人都鲜花,金币全部用来砸这帖子了,还有一个在无机化学上发布了,求亲们看看
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
4楼2012-04-07 15:06:19
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sdujjt

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
disantiaolu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-07 20:56:43
disantiaolu: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-11 10:31:48
关键3要素,温度,溶剂,PH。

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生命像一条大河
5楼2012-04-07 15:55:50
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wuzhenting51

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+2, 欢迎回帖交流,希望能帮到楼主 2012-04-08 08:54:20
disantiaolu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-09 07:59:10
我以前也是老出粉末,然后就是把溶剂改了,全用的的是DMF。如果是水热反应,可以把温度再升高点,反应时间再长点;还可以试试调节pH值,一般在6以下。

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6楼2012-04-07 16:47:15
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by sdujjt at 2012-04-07 15:55:50:
关键3要素,温度,溶剂,PH。

温度我没得选了,烘箱是公用的,溶剂和PH值该怎么选?要考虑哪些?
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
7楼2012-04-07 20:41:01
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zsun123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by disantiaolu at 2012-04-07 15:04:06:
感谢您的回复
我是和同学公用一个烘箱,我们只是配体不一样,其他基本一样,可是别人就能做出晶体来,而我不能。
当初我也考虑到降温问题,导师说我们的降温还可以,是关掉电源,不开烘箱,自动降温至室 ...

呵呵,那可能就是配体的原因了,这个真不好帮你了。。
做好了再说
8楼2012-04-07 20:57:33
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+3, 欢迎回帖交流,希望能帮到楼主 2012-04-08 08:54:37
disantiaolu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-09 08:01:54
不用给金币。就我合成的经验跟你说说,一个是金属如果硝酸盐不好,可以使用氯化物,硫酸盐或者氧化物;另外就是多加水(溶剂),少加反应物,这样有利于产生少量的晶核。如果你的配体比较稳定,可以尝试不同温度(比如高温200度),相对极端一点的反应条件。

最后祝你好运。

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老歪博
9楼2012-04-08 06:46:04
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wuzhenting51 at 2012-04-07 16:47:15:
我以前也是老出粉末,然后就是把溶剂改了,全用的的是DMF。如果是水热反应,可以把温度再升高点,反应时间再长点;还可以试试调节pH值,一般在6以下。

好的,我试试全用DMF做几组试试,不知道我的行不行,谢谢您!
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
10楼2012-04-09 08:00:13
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