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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

[求助] 硝酸镉和对苄咪唑、氧三酸的配位聚合物

我现在在做氧三酸和对苄咪唑同硝酸镉的配合物(第一次做配合物,毕业论文),我用的溶剂是DMF和水(每种比例我都试过),使用水热法法合成,烧釜温度温度为100℃,时间为48小时,可是为什么我做出来的晶体都比较小,且都是呈雪花状,而报道的为块状,片状,颗粒都较我的大,因此我的一直达不到检测要求,只能重复做,看着别人的产品都去做检测了,我很着急,乞求哪位专业人士解答一下,我的是在哪方面出了问题?还有就是除了显微镜下观察结构还有没有最简单直接的方法判定我的产品?非常感谢!麻烦哪位高手为我解答下啊,不然就毕不了业了
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
disantiaolu: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢您为我提供了一条思路 2012-03-16 15:20:31
disantiaolu: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-07 20:58:59
huangjr: 金币+1 2012-05-01 18:52:29
huangjr: , 感谢应助~ 2012-05-01 18:52:34
矿化剂其实就是一类不破坏反应环境体系条件,并且能够有利于结晶,有效地达到控制晶体生长的作用,最常见的矿化剂有,草酸,草酸钾,偏钒酸铵,硫酸钠等,矿化剂要少放,多了就可能参加反应了 ,我一般就加0.01-0.03 g 左右
Captain, My Captain
6楼2012-03-16 08:19:31
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
disantiaolu: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-15 17:57:23
我认为是你的晶体成核速度太快了,远远超过你的晶体生长的速度,所以都是微晶,你可以把溶剂的量适当调小点试试,或是往反应体系里放些矿化剂,如草酸钾之类的,可能会有帮助,祝你好运。
Captain, My Captain
2楼2012-03-15 11:20:30
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


disantiaolu: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-15 18:00:41
你做晶体的,就培养好的单晶,测试单晶结构,然后得到数据,解出结构,然后再做元素分析,XRD之类的表征手段,确定你的成分以及物象。
Captain, My Captain
3楼2012-03-15 11:23:20
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普通回帖

disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

disantiaolu: 取消置顶 2012-03-15 18:04:09
引用回帖:
2楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 11:20:30:
我认为是你的晶体成核速度太快了,远远超过你的晶体生长的速度,所以都是微晶,你可以把溶剂的量适当调小点试试,或是往反应体系里放些矿化剂,如草酸钾之类的,可能会有帮助,祝你好运。

谢谢你的支持,我DMF和水比例由3:1到1:3都做过了,我的内瓶约为8nl,所以反应总液只有6ml,应该不会多吧?因为第一次做晶体,能告诉我下矿化剂有哪些,有什么用吗?谢谢您!
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4楼2012-03-15 17:57:09
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

引用回帖:
3楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 11:23:20:
你做晶体的,就培养好的单晶,测试单晶结构,然后得到数据,解出结构,然后再做元素分析,XRD之类的表征手段,确定你的成分以及物象。

恩,谢谢您的支持,因为我们学校这些检测仪器没有,都要到外地检测,费用也很贵,所以每次我们都是先在显微镜下观察晶体的结构,根据导师的经验判断,而我做的晶体都较小,不达要求,不知道还有没有除显微镜观察其他直接方法判定?
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5楼2012-03-15 18:00:30
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xiaoshan1988

木虫 (小有名气)


huangjr: 金币+1, 鼓励交流! 2012-05-01 18:52:45
我做了一些用DMF烧混合水热的,效果都不是很好,建议用乙腈或者乙醇一类的。。毕竟DMF有时也会参与配位,而且其溶解性太强。。估计不利于晶体的生长
7楼2012-05-01 16:36:24
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请多多指教

银虫 (初入文坛)

可以试下纯溶剂(纯DMF不行),另外增长晶化时间和降温时间试试,适当升高温度也可以。
请多多指教
8楼2012-05-28 16:17:35
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请多多指教

银虫 (初入文坛)

由于在晶化时可以认为是一个快速平恒的过程,所以增长晶化时间对最终的晶体结构不会有影响(我这里指的是配体和金属离子只能生成一种配位聚合物),所以有可能是晶化时间不够,没有达到平衡。晶体的生长在降温部分最重要,所以降温速度一定不能太快了,可以适当增长降温时间。
请多多指教
9楼2012-05-28 16:26:46
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoshan1988 at 2012-05-01 16:36:24
我做了一些用DMF烧混合水热的,效果都不是很好,建议用乙腈或者乙醇一类的。。毕竟DMF有时也会参与配位,而且其溶解性太强。。估计不利于晶体的生长

哦,谢谢啦,有机会再试试
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10楼2012-05-29 11:56:18
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