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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

[求助] 硝酸镉和对苄咪唑、氧三酸的配位聚合物

我现在在做氧三酸和对苄咪唑同硝酸镉的配合物(第一次做配合物,毕业论文),我用的溶剂是DMF和水(每种比例我都试过),使用水热法法合成,烧釜温度温度为100℃,时间为48小时,可是为什么我做出来的晶体都比较小,且都是呈雪花状,而报道的为块状,片状,颗粒都较我的大,因此我的一直达不到检测要求,只能重复做,看着别人的产品都去做检测了,我很着急,乞求哪位专业人士解答一下,我的是在哪方面出了问题?还有就是除了显微镜下观察结构还有没有最简单直接的方法判定我的产品?非常感谢!麻烦哪位高手为我解答下啊,不然就毕不了业了
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请多多指教

银虫 (初入文坛)

可以试下纯溶剂(纯DMF不行),另外增长晶化时间和降温时间试试,适当升高温度也可以。
请多多指教
8楼2012-05-28 16:17:35
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
disantiaolu: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-15 17:57:23
我认为是你的晶体成核速度太快了,远远超过你的晶体生长的速度,所以都是微晶,你可以把溶剂的量适当调小点试试,或是往反应体系里放些矿化剂,如草酸钾之类的,可能会有帮助,祝你好运。
Captain, My Captain
2楼2012-03-15 11:20:30
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
disantiaolu: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-15 18:00:41
你做晶体的,就培养好的单晶,测试单晶结构,然后得到数据,解出结构,然后再做元素分析,XRD之类的表征手段,确定你的成分以及物象。
Captain, My Captain
3楼2012-03-15 11:23:20
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disantiaolu

木虫 (文坛精英)

AU three

disantiaolu: 取消置顶 2012-03-15 18:04:09
引用回帖:
2楼: Originally posted by lsb1022 at 2012-03-15 11:20:30:
我认为是你的晶体成核速度太快了,远远超过你的晶体生长的速度,所以都是微晶,你可以把溶剂的量适当调小点试试,或是往反应体系里放些矿化剂,如草酸钾之类的,可能会有帮助,祝你好运。

谢谢你的支持,我DMF和水比例由3:1到1:3都做过了,我的内瓶约为8nl,所以反应总液只有6ml,应该不会多吧?因为第一次做晶体,能告诉我下矿化剂有哪些,有什么用吗?谢谢您!
真正地男人是能够拿喜悦与别人分享,拿痛苦独自承受,那些花哨的人算不上真正的男人。
4楼2012-03-15 17:57:09
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