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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 色谱柱柱压高如何冲柱
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pipi9888

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱柱压高如何冲柱

现有一C18色谱柱柱压高，流速为0.4ml/min，柱压达2000左右，请问该如何冲柱使其能再度使用？
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fengweimei

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1楼 2012-04-05 10:28:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jinghello817

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-05 16:50:51
应该是进口的滤膜堵了，该换了…………
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8楼2012-04-05 12:47:42
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foxcl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-06 08:19:56
柱压高的原因主要有：1、柱子脏了，改用高极性流动相、低流速、长时间冲柱子
2、流动相滤塞不干净
3、再线过滤器不干净      
第2、3点均可先用30%HNO3浸泡30mim→水洗至中性→水、甲醇再各超30min，有些步骤不用30min那么长。酌情处理吧。
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9楼2012-04-05 18:56:18
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慧德易

铁虫 (初入文坛)
LZ可以提供是哪家的柱子吗，不一样的柱子处理的时候也存在差别吧。参考一下用户手册，不行就问一下卖家的技术支持，肯定靠谱。
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液相色谱柱、填料等耗材，层析设备及配件，标准品等 010-59812370-822
17楼2012-04-06 11:06:00
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foxcl

铁虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-05-12 13:19:01
引用回帖:
14楼: Originally posted by pipi9888 at 2012-04-06 08:51:24:
谢谢回帖。本次应该属于第一个原因，现在一直在用不同比例的甲醇水低流速冲柱，但效果不明显

不能只用甲醇来冲，甲醇极性太弱了。

可以尝试先用95水：5甲醇→100甲醇→100乙腈→100异丙醇→100正己烷（最后一个好像正己烷，记不清了，我们只做到异丙醇过）。异丙醇是一种很好的有机溶剂互溶剂，低流速、长时间冲吧。

这样应该有效果的
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pipi9888
18楼2012-04-06 11:18:24
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foxcl

铁虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-12 13:19:19
引用回帖:
14楼: Originally posted by pipi9888 at 2012-04-06 08:51:24:
谢谢回帖。本次应该属于第一个原因，现在一直在用不同比例的甲醇水低流速冲柱，但效果不明显

你可以参考一下“色谱柱的再生”相关的资料。再结合你自己的流动相来确定再生的步骤
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20楼2012-04-06 11:20:28
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
如果柱子用的时间比较久了，建议反冲，然后就反着用
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Yesterday.Today,Tomorrow！
23楼2012-05-12 13:15:58
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普通回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pipi9888: 金币+1, ★有帮助 2012-04-05 10:39:37
降低流速，换流动相：如甲醇。同时进几针DMSO，要有耐性
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2楼2012-04-05 10:34:03
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pipi9888

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-05 10:34:03:
降低流速，换流动相：如甲醇。同时进几针DMSO，要有耐性

换流动相？按梯度冲吗还是？我之前已用10%甲醇水和纯甲醇冲了很久，今天使用时柱压还是过高
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3楼2012-04-05 10:39:25
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-05 16:50:01
pipi9888: 金币+1, ★有帮助 2012-04-06 08:47:14
柱压高通常是入口的筛板堵了，低流速反冲试试。
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4楼2012-04-05 11:12:30
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-05 16:50:08
pipi9888: 金币+1, ★有帮助 2012-04-06 08:47:25
乙腈：水=75：25冲1h
改用纯异丙醇1h
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守候在风中的宁静。
5楼2012-04-05 11:31:36
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huangzylxy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-05 16:50:17
可以换旁通阀那的过滤白天试试
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6楼2012-04-05 11:35:20
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-04-05 16:50:28
你所指的柱压高，是去除系统压力后的吗？还是整个系统的压力高？如果是系统压力高，就得分段排查了，然后再下定论，倒底是柱子的问题，还是该换保护柱芯，亦或是检测器堵了？排除色谱柱后，可做如下检查：如果是安捷伦液相，检查一下柱白头；如果是WATERS液相，检查一下在线滤芯。
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gwmgyp
7楼2012-04-05 12:47:14
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 感觉这个有一定的难度 2012-05-12 13:15:09
还有一个办法，你把柱子打开，看看柱头是否脏了，可以用刀片清除赃物
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10楼2012-04-06 08:21:40
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