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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 色谱柱柱压高如何冲柱
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pipi9888

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-04-05 11:12:30:
柱压高通常是入口的筛板堵了，低流速反冲试试。

有想过反冲，但怕冲坏，以后只能倒用。低流速反冲？用10%甲醇水反冲多久呢？
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11楼2012-04-06 08:47:00
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pipi9888

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-04-05 12:47:14:
你所指的柱压高，是去除系统压力后的吗？还是整个系统的压力高？如果是系统压力高，就得分段排查了，然后再下定论，倒底是柱子的问题，还是该换保护柱芯，亦或是检测器堵了？排除色谱柱后，可做如下检查：如果是安 ...

其他柱子装上后，柱压都正常，所以应该不是仪器的问题吧。这里说的柱压应该是柱前压吧，属于整个系统的压力吧？
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12楼2012-04-06 08:49:18
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pipi9888

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by jinghello817 at 2012-04-05 12:47:42:
应该是进口的滤膜堵了，该换了…………

谢谢回复，滤膜没换，柱压高只出现在这只柱子上
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13楼2012-04-06 08:50:06
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pipi9888

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by foxcl at 2012-04-05 18:56:18:
柱压高的原因主要有：1、柱子脏了，改用高极性流动相、低流速、长时间冲柱子
2、流动相滤塞不干净
3、再线过滤器不干净      
第2、3点均可先用30%HNO3浸泡30mim→水洗至中性→水、甲醇再各超30min，有些步骤 ...

谢谢回帖。本次应该属于第一个原因，现在一直在用不同比例的甲醇水低流速冲柱，但效果不明显
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14楼2012-04-06 08:51:24
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pipi9888

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-06 08:21:40:
还有一个办法，你把柱子打开，看看柱头是否脏了，可以用刀片清除赃物

这样做会不会损坏柱子？
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15楼2012-04-06 08:54:25
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 这个如何保证填压均匀呢 2012-05-12 13:18:26
引用回帖:
15楼: Originally posted by pipi9888 at 2012-04-06 08:54:25:
这样做会不会损坏柱子？

只要你不刮掉填料就可以，我原来还将填料去掉一些，然后不加过
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16楼2012-04-06 10:22:07
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慧德易

铁虫 (初入文坛)
LZ可以提供是哪家的柱子吗，不一样的柱子处理的时候也存在差别吧。参考一下用户手册，不行就问一下卖家的技术支持，肯定靠谱。
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液相色谱柱、填料等耗材，层析设备及配件，标准品等 010-59812370-822
17楼2012-04-06 11:06:00
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foxcl

铁虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-05-12 13:19:01
引用回帖:
14楼: Originally posted by pipi9888 at 2012-04-06 08:51:24:
谢谢回帖。本次应该属于第一个原因，现在一直在用不同比例的甲醇水低流速冲柱，但效果不明显

不能只用甲醇来冲，甲醇极性太弱了。

可以尝试先用95水：5甲醇→100甲醇→100乙腈→100异丙醇→100正己烷（最后一个好像正己烷，记不清了，我们只做到异丙醇过）。异丙醇是一种很好的有机溶剂互溶剂，低流速、长时间冲吧。

这样应该有效果的
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pipi9888
18楼2012-04-06 11:18:24
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foxcl

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mouse103 at 2012-04-06 10:22:07:
只要你不刮掉填料就可以，我原来还将填料去掉一些，然后不加过

你这也太暴力了，让老板知道会辟死人的。不建议这样做啊。
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19楼2012-04-06 11:19:16
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foxcl

铁虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-12 13:19:19
引用回帖:
14楼: Originally posted by pipi9888 at 2012-04-06 08:51:24:
谢谢回帖。本次应该属于第一个原因，现在一直在用不同比例的甲醇水低流速冲柱，但效果不明显

你可以参考一下“色谱柱的再生”相关的资料。再结合你自己的流动相来确定再生的步骤
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20楼2012-04-06 11:20:28
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