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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1260进样量的问题
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justszp

银虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦1260进样量的问题

用安捷伦1260，进样量为2,4,6,8,10uL，发现不同的进样量后出峰也不一样，2,4uL进样量出峰的峰形和保留时间基本上一致，进样量6,8,10uL的峰完全也一致，但是与前面进样量为2和4uL的峰完全对不上了，这是为什么？柱温，流动相都一致，都没变
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
1楼 2012-04-04 20:46:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

justszp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小辉007 at 2012-04-04 21:02:08:
不同量的样品在柱子里跑起来的时间速度就不一样

关键是峰形完全不一样啊
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
6楼2012-04-04 21:30:15
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
justszp: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-05 10:41:03
应该是溶剂效应
原因：1.反相中，如果溶剂的极性比流动相强，样品会先随溶剂冲出一部分
2.由于样品的浓度较高，量较大，会使峰拖尾、前延、分叉等。
解决方法：采用流动相溶解样品。适当稀释样品，减少上样量。
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12楼2012-04-05 10:12:04
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普通回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-05 16:09:10
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现，是不是每次都这样，做什么分析都这样，还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题，试着用流动相溶解样品，再试试
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梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-04-04 21:01:54
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小辉007

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同量的样品在柱子里跑起来的时间速度就不一样
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3楼2012-04-04 21:02:08
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同样的进样量，重复性好吗？不同的进样量，峰形都正常吗，有没有平头峰？比较谱图了么？
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4楼2012-04-04 21:03:08
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justszp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-04 21:01:54:
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现，是不是每次都这样，做什么分析都这样，还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题，试着用流动相溶解样品，再试试

我的流动相的百分之90的乙酸铵和百分10的甲醇，但是我配的溶液的溶剂是用乙醇
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
5楼2012-04-04 21:29:56
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justszp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2012-04-04 21:03:08:
同样的进样量，重复性好吗？不同的进样量，峰形都正常吗，有没有平头峰？比较谱图了么？

2,4uL进样量的时候，峰形很好，但是到了6uL和以上，就出现分叉的现象，不懂什么情况
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
7楼2012-04-04 21:31:15
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justszp

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-04 21:01:54:
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现，是不是每次都这样，做什么分析都这样，还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题，试着用流动相溶解样品，再试试

2,4uL进样量的时候，峰形很好，但是到了6uL和以上，就出现分叉的现象，不懂什么情况
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
8楼2012-04-04 21:32:16
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by justszp at 2012-04-04 21:31:15:
2,4uL进样量的时候，峰形很好，但是到了6uL和以上，就出现分叉的现象，不懂什么情况

6ul以上就过载了，所以这样。
再一个，如果不是用流动相配样，配好以后一定要加入流动相看是否有固体析出。
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9楼2012-04-05 08:59:24
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luxun0529

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂效应，在你的溶剂里加一定比例的水可以改善
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10楼2012-04-05 09:10:58
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