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justszp

银虫 (正式写手)

[求助] 安捷伦1260进样量的问题

用安捷伦1260,进样量为2,4,6,8,10uL,发现不同的进样量后出峰也不一样,2,4uL进样量出峰的峰形和保留时间基本上一致,进样量6,8,10uL的峰完全也一致,但是与前面进样量为2和4uL的峰完全对不上了,这是为什么?柱温,流动相都一致,都没变
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小辉007 at 2012-04-04 21:02:08:
不同量的样品在柱子里跑起来的时间速度就不一样

关键是峰形完全不一样啊
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
6楼2012-04-04 21:30:15
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
justszp: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-05 10:41:03
应该是溶剂效应
原因:1.反相中,如果溶剂的极性比流动相强,样品会先随溶剂冲出一部分
2.由于样品的浓度较高,量较大,会使峰拖尾、前延、分叉等。
解决方法:采用流动相溶解样品。适当稀释样品,减少上样量。
12楼2012-04-05 10:12:04
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普通回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-05 16:09:10
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现,是不是每次都这样,做什么分析都这样,还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题,试着用流动相溶解样品,再试试
梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-04-04 21:01:54
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小辉007

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不同量的样品在柱子里跑起来的时间速度就不一样
3楼2012-04-04 21:02:08
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同样的进样量,重复性好吗?不同的进样量,峰形都正常吗,有没有平头峰?比较谱图了么?
4楼2012-04-04 21:03:08
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-04 21:01:54:
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现,是不是每次都这样,做什么分析都这样,还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题,试着用流动相溶解样品,再试试

我的流动相的百分之90的乙酸铵和百分10的甲醇,但是我配的溶液的溶剂是用乙醇
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
5楼2012-04-04 21:29:56
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2012-04-04 21:03:08:
同样的进样量,重复性好吗?不同的进样量,峰形都正常吗,有没有平头峰?比较谱图了么?

2,4uL进样量的时候,峰形很好,但是到了6uL和以上,就出现分叉的现象,不懂什么情况
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
7楼2012-04-04 21:31:15
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-04 21:01:54:
这个应该和仪器没有关系
不知道你说的这个情况能否重现,是不是每次都这样,做什么分析都这样,还是说只是你做这次分析是这样
个人感觉问题可能是你样品的溶解液与流动相的匹配问题,试着用流动相溶解样品,再试试

2,4uL进样量的时候,峰形很好,但是到了6uL和以上,就出现分叉的现象,不懂什么情况
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
8楼2012-04-04 21:32:16
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by justszp at 2012-04-04 21:31:15:
2,4uL进样量的时候,峰形很好,但是到了6uL和以上,就出现分叉的现象,不懂什么情况

6ul以上就过载了,所以这样。
再一个,如果不是用流动相配样,配好以后一定要加入流动相看是否有固体析出。
9楼2012-04-05 08:59:24
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luxun0529

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂效应,在你的溶剂里加一定比例的水可以改善
10楼2012-04-05 09:10:58
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