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vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
justszp: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-05 10:40:57
进样量不同你的峰形是肯定不一样的,因为我们在分析的时候肯定有一个进样量是最佳的,如果进样量过少,峰的信号太弱,如果进样量多了,峰可能会平头或分不开,这都是正常的,你说在6ul的时候峰分叉了,就说明,你的这个峰进6ul是不合适的,进样量太大,还是进2比较好。我们用的是岛津的仪器。一般分析的时候都先进1的,如果不行再慢慢加,楼主不要怕麻烦,多做几次就好,如果第一次进太浓了,又要冲柱子更麻烦的
我在看得見你的角落,給你安全感
11楼2012-04-05 09:46:53
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
justszp: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-05 10:41:03
应该是溶剂效应
原因:1.反相中,如果溶剂的极性比流动相强,样品会先随溶剂冲出一部分
2.由于样品的浓度较高,量较大,会使峰拖尾、前延、分叉等。
解决方法:采用流动相溶解样品。适当稀释样品,减少上样量。
12楼2012-04-05 10:12:04
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by vermouth325 at 2012-04-05 09:46:53:
进样量不同你的峰形是肯定不一样的,因为我们在分析的时候肯定有一个进样量是最佳的,如果进样量过少,峰的信号太弱,如果进样量多了,峰可能会平头或分不开,这都是正常的,你说在6ul的时候峰分叉了,就说明,你 ...

可是这仪器进样量是1到100uL的,10到20uL比较准确,才进6就这样,为什么啊
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
13楼2012-04-05 10:41:53
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-04-05 10:12:04:
应该是溶剂效应
原因:1.反相中,如果溶剂的极性比流动相强,样品会先随溶剂冲出一部分
2.由于样品的浓度较高,量较大,会使峰拖尾、前延、分叉等。
解决方法:采用流动相溶解样品。适当稀释样品,减少上样量。

非要用流动相溶解液体吗?
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
14楼2012-04-05 10:43:05
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by justszp at 2012-04-05 10:43:05:
非要用流动相溶解液体吗?

可以用极性与流动相差不多的溶剂溶解,最后走一针空白,除去空白背景。最好分别测试几个不同浓度的样品,以确定适当的样品浓度和上样量。
15楼2012-04-05 12:54:07
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vermouth325

木虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by justszp at 2012-04-05 10:41:53:
可是这仪器进样量是1到100uL的,10到20uL比较准确,才进6就这样,为什么啊

进样量的多少也跟你的柱子的长短有关的,我们两台HPLC,一台自动进样的,柱子短,最大进样量是100,但是我们一般就只进1;而另一台是手动进样的,最大进样量15,我们一般进5-10,;所以进样量多少跟柱子的长度也是有一定关系的
我在看得見你的角落,給你安全感
16楼2012-04-05 13:28:53
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vermouth325

木虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by justszp at 2012-04-05 10:43:05:
非要用流动相溶解液体吗?

不一定非要用流动相溶解,我们现在用的流动相是水和乙腈,但是我们溶解的时候大部分用的是甲醇,
我在看得見你的角落,給你安全感
17楼2012-04-05 13:30:04
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by vermouth325 at 2012-04-05 13:30:04:
不一定非要用流动相溶解,我们现在用的流动相是水和乙腈,但是我们溶解的时候大部分用的是甲醇,

哦,这样啊,那就好
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
18楼2012-04-05 15:18:11
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by vermouth325 at 2012-04-05 13:28:53:
进样量的多少也跟你的柱子的长短有关的,我们两台HPLC,一台自动进样的,柱子短,最大进样量是100,但是我们一般就只进1;而另一台是手动进样的,最大进样量15,我们一般进5-10,;所以进样量多少跟柱子的长度也是 ...

哦,这样啊,我的柱子只有150mm,是不是进样量不能太大啊,浓度不能太高啊
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
19楼2012-04-05 15:19:31
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justszp

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by vermouth325 at 2012-04-05 13:30:04:
不一定非要用流动相溶解,我们现在用的流动相是水和乙腈,但是我们溶解的时候大部分用的是甲醇,

哦,这样啊,那就好
thepeoplethatwillthrivemustariseat5!
20楼2012-04-05 15:20:56
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