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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » Pd电子态对加氢能力影响
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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] Pd电子态对加氢能力影响 已有2人参与

请问下，谁做过不钯金属的XPS测试或有相关文献表面，钯的结合能对其加氢能力的影响?排除载体干扰，结合能越小，加氢能力是不是越强？
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1楼 2012-04-01 16:43:56
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wenai3

金虫 (正式写手)

喜剧之王
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般结合能越小 说明富的电子越多，可能加氢能力会提升！
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wenai3
2楼2012-04-03 23:23:20
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
flylrh: 金币+5, 非常好的意见，感谢交流~ 2012-04-07 10:41:41
一个问题需要明确一下：在忽略载体影响的前提下，哪来的结合能越小的问题？电子怎么可能莫名其妙变多了呢？是初态效应吗？除非你做的Pd纳米颗粒很小。但很小的Pd纳米颗粒如何稳定呢？起码也要摆在一个什么东西上让它均匀分散，或你有特殊仪器可以做到。普通真空XPS做出来的样品，charging都非常严重，校正到一个绝对正确的位置非常困难，这也是最有争议的地方，但一般大家都有共识，不那么较真。所以光拿XPS上Pd 3d的一点shift来关联加氢能力强不强是不可靠的。还有，如果你没有保护催化剂，直接转移到XPS中（当然除非你做的是AP-XPS)，Pd基本是氧化态，也许被你还原过，有部分还原态存在，因此你肯定要分峰之后才能确定各个成分的位置，这又会引入很多可以人为改变的地方。总之，一句话，需要有别的表征手段作支持，如果各种手段能保持一致，那你就可以这么说了 。
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3楼2012-04-04 06:51:14
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-04 06:51:14:
一个问题需要明确一下：在忽略载体影响的前提下，哪来的结合能越小的问题？电子怎么可能莫名其妙变多了呢？是初态效应吗？除非你做的Pd纳米颗粒很小。但很小的Pd纳米颗粒如何稳定呢？起码也要摆在一个什么东西上让 ...

谢谢你的回答！
忽略载体影响是指同样的载体，不同方法负载的，忽略载体对反应的影响，单纯考虑钯电子态。结合能的变化被认为是金属载体的相互作用导致的。别的手段指那些手段？
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4楼2012-04-05 15:19:30
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
现在有一点明确了，同样的载体。但又有了一个问题，Pd颗粒的大小如何？这经常是不同负载方法涉及到的一个问题。SMSI一直以来都是个概念，但并不涉及实际问题的解决，跟金属-载体的电子转移，以及结合能的偏移没有必然联系。其他的方法就比较多了，比如简单点的IR、Raman，最好有in-situ的，麻烦点的EXAFS，你硬要用XPS解释，除非有AP-XPS了。
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5楼2012-04-07 03:47:20
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-07 03:47:20:
现在有一点明确了，同样的载体。但又有了一个问题，Pd颗粒的大小如何？这经常是不同负载方法涉及到的一个问题。SMSI一直以来都是个概念，但并不涉及实际问题的解决，跟金属-载体的电子转移，以及结合能的偏移没有 ...

谢谢你的回答！
粒径考虑方面只有XRD表征。二者XRD图谱上没有pd的特征峰，ICP测试表明负载量接近，都为4%左右，因而认为pd在载体高度分散，粒径一致。TEM由于分辨率和背景的原因，很难分辨Pd颗粒。
用IR表征SMSI？做CO吸附吗？我的样品基本上没有CO吸附，CO-TPD测试结果表明。
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6楼2012-04-07 08:38:37
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那不知能有什么再高低点的表征，AP-XPS国内还没有，STEM国内现在已经有不少了，可以考虑做一下看看粒径区别。
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7楼2012-04-07 10:10:59
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