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hz-daniel

金虫 (小有名气)


[交流] 请教:羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶

各位虫友,我用的是羧酸类配体,可烧釜烧出来的总是小小的碎晶,具体情况是这样的,求指教:1)铜盐时用氢氧化钠和乙二胺调pH值就变黑,温度是120,2天,不调pH见黄色小小碎碎的结晶,浓度已经试过,冷却每小时5度。2)锰盐时不调pH也见小小的薄薄的碎晶,同样120度,2天,浓度,原料配比已经试过,未见变化。加了4,4-bipy产生不同颜色的碎晶,估计肯定是生成了配合物,为什么我的都是碎晶?3)这种碎晶有办法培养成大的单晶吗?如何做?我的烘箱是放在桌子上的,实验室又在马路边,这有关系吗?请高手指教,谢谢。
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
继续摸条件。
2楼2012-03-31 08:24:45
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芳芳-

银虫 (小有名气)


★ ★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-31 11:37:52
我的配体也是含羧基,我一般都会加碱,得到的也是一些很细的晶体,老师建议伸长降温速度,你可以试试
3楼2012-03-31 08:56:00
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zsun123

金虫 (小有名气)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
1.适当延长降温时间,我的一般是每小时十度降温;2.减小溶液浓度;3.我一般只用氢氧化钠调,氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议,你可以试试看,呵呵
4楼2012-03-31 11:51:31
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csuhyy

金虫 (正式写手)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好,建议是加入一些醇类来调节,一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低,比如醇类或者CH3CN,这样反应温度就可以适当降低,第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶剂的极性,或者说是晶体的生长条件,使得晶体更好的成长,比如加入少量的乙醇。第三种是加入利于长大的物质,具体叫什么忘记了,氟化钠之类的,突然想不出名字、、、、但愿能对你有些帮助。。。不过适量降低体系的浓度这个也是个有利于晶体长大的方法

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5楼2012-03-31 15:15:16
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
换换其他溶剂条件,时间延长、降温速度慢一点也许会好点
6楼2012-03-31 15:37:47
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hz-daniel

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-03-31 08:24:45:
继续摸条件。

谢谢,做肯定要继续做,只是这几天有点迷茫,突然没了感觉。
7楼2012-04-01 07:32:16
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hz-daniel

金虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 芳芳- at 2012-03-31 08:56:00:
我的配体也是含羧基,我一般都会加碱,得到的也是一些很细的晶体,老师建议伸长降温速度,你可以试试

好的,我再试试,谢谢。
8楼2012-04-01 07:32:51
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hz-daniel

金虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-31 11:51:31:
1.适当延长降温时间,我的一般是每小时十度降温;2.减小溶液浓度;3.我一般只用氢氧化钠调,氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议,你可以试试看,呵呵

谢谢你的建议。
9楼2012-04-01 07:34:26
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hz-daniel

金虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by csuhyy at 2012-03-31 15:15:16:
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好,建议是加入一些醇类来调节,一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低,比如醇类或者CH3CN,这样反应温度就可以适当降低,第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶 ...

非常感谢您的帮助,确实是晶体生长条件不好,我却不知道如何调节,看来我要加点醇试试了。
10楼2012-04-01 07:39:24
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hz-daniel

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by liukarl at 2012-03-31 15:37:47:
换换其他溶剂条件,时间延长、降温速度慢一点也许会好点

谢谢。
11楼2012-04-01 07:39:54
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落花2011

金虫 (正式写手)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
我也是做这个的,你调调PH试试吧,小碎晶估计是结晶速度过快吧,这个需要减缓结晶速度,加入NH4F,或者楼上说的加入醇类,降低浓度试试
14楼2012-04-01 08:21:41
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gsz.050726

银虫 (小有名气)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
可以烧的温度再低点,或者时间长点,试试
15楼2012-04-01 08:45:28
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hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
我也遇到这个问题了
16楼2012-07-09 15:34:02
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一统网络

银虫 (正式写手)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
挺郁闷的一件事
17楼2012-07-09 15:34:36
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雨忆星

新虫 (初入文坛)



hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
晶体长的小,可以加大溶剂含量或者缩减配体量,降低温度加大保温时间使晶体长大。实在不行就是换溶剂试试。
18楼2014-04-23 16:16:47
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简单回复
geziqi11112楼
2012-04-01 07:44   回复  
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
kanghuijun13楼
2012-04-01 08:13   回复  
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
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