应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶
51/1返回列表
查看: 3575  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hz-daniel

金虫 (小有名气)

[交流] 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶

各位虫友，我用的是羧酸类配体，可烧釜烧出来的总是小小的碎晶，具体情况是这样的，求指教：1）铜盐时用氢氧化钠和乙二胺调pH值就变黑，温度是120，2天，不调pH见黄色小小碎碎的结晶，浓度已经试过，冷却每小时5度。2）锰盐时不调pH也见小小的薄薄的碎晶，同样120度，2天，浓度，原料配比已经试过，未见变化。加了4,4-bipy产生不同颜色的碎晶，估计肯定是生成了配合物，为什么我的都是碎晶？3）这种碎晶有办法培养成大的单晶吗？如何做？我的烘箱是放在桌子上的，实验室又在马路边，这有关系吗？请高手指教，谢谢。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

MOFs 相关

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-03-31 07:52:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hz-daniel

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by csuhyy at 2012-03-31 15:15:16:
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好，建议是加入一些醇类来调节，一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低，比如醇类或者CH3CN，这样反应温度就可以适当降低，第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶 ...

非常感谢您的帮助，确实是晶体生长条件不好，我却不知道如何调节，看来我要加点醇试试了。
赞一下 回复此楼
10楼2012-04-01 07:39:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

芳芳-

银虫 (小有名气)
★ ★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-03-31 11:37:52
我的配体也是含羧基，我一般都会加碱，得到的也是一些很细的晶体，老师建议伸长降温速度，你可以试试
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-31 08:56:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zsun123

金虫 (小有名气)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
1.适当延长降温时间，我的一般是每小时十度降温；2.减小溶液浓度；3.我一般只用氢氧化钠调，氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议，你可以试试看，呵呵
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-31 11:51:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好，建议是加入一些醇类来调节，一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低，比如醇类或者CH3CN，这样反应温度就可以适当降低，第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶剂的极性，或者说是晶体的生长条件，使得晶体更好的成长，比如加入少量的乙醇。第三种是加入利于长大的物质，具体叫什么忘记了，氟化钠之类的，突然想不出名字、、、、但愿能对你有些帮助。。。不过适量降低体系的浓度这个也是个有利于晶体长大的方法
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hz-daniel
5楼2012-03-31 15:15:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭