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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶
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hz-daniel

金虫 (小有名气)

[交流] 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶

各位虫友，我用的是羧酸类配体，可烧釜烧出来的总是小小的碎晶，具体情况是这样的，求指教：1）铜盐时用氢氧化钠和乙二胺调pH值就变黑，温度是120，2天，不调pH见黄色小小碎碎的结晶，浓度已经试过，冷却每小时5度。2）锰盐时不调pH也见小小的薄薄的碎晶，同样120度，2天，浓度，原料配比已经试过，未见变化。加了4,4-bipy产生不同颜色的碎晶，估计肯定是生成了配合物，为什么我的都是碎晶？3）这种碎晶有办法培养成大的单晶吗？如何做？我的烘箱是放在桌子上的，实验室又在马路边，这有关系吗？请高手指教，谢谢。
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1楼 2012-03-31 07:52:16
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落花2011

金虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
我也是做这个的，你调调PH试试吧，小碎晶估计是结晶速度过快吧，这个需要减缓结晶速度，加入NH4F，或者楼上说的加入醇类，降低浓度试试
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14楼2012-04-01 08:21:41
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芳芳-

银虫 (小有名气)
★ ★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-03-31 11:37:52
我的配体也是含羧基，我一般都会加碱，得到的也是一些很细的晶体，老师建议伸长降温速度，你可以试试
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3楼2012-03-31 08:56:00
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zsun123

金虫 (小有名气)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
1.适当延长降温时间，我的一般是每小时十度降温；2.减小溶液浓度；3.我一般只用氢氧化钠调，氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议，你可以试试看，呵呵
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4楼2012-03-31 11:51:31
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csuhyy

金虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好，建议是加入一些醇类来调节，一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低，比如醇类或者CH3CN，这样反应温度就可以适当降低，第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶剂的极性，或者说是晶体的生长条件，使得晶体更好的成长，比如加入少量的乙醇。第三种是加入利于长大的物质，具体叫什么忘记了，氟化钠之类的，突然想不出名字、、、、但愿能对你有些帮助。。。不过适量降低体系的浓度这个也是个有利于晶体长大的方法
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hz-daniel
5楼2012-03-31 15:15:16
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