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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶
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hz-daniel

金虫 (小有名气)

[交流] 请教：羧酸类配体烧釜烧出来的总是小小的碎晶

各位虫友，我用的是羧酸类配体，可烧釜烧出来的总是小小的碎晶，具体情况是这样的，求指教：1）铜盐时用氢氧化钠和乙二胺调pH值就变黑，温度是120，2天，不调pH见黄色小小碎碎的结晶，浓度已经试过，冷却每小时5度。2）锰盐时不调pH也见小小的薄薄的碎晶，同样120度，2天，浓度，原料配比已经试过，未见变化。加了4,4-bipy产生不同颜色的碎晶，估计肯定是生成了配合物，为什么我的都是碎晶？3）这种碎晶有办法培养成大的单晶吗？如何做？我的烘箱是放在桌子上的，实验室又在马路边，这有关系吗？请高手指教，谢谢。
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1楼 2012-03-31 07:52:16
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回帖置顶 ( 共有1个 )

hz-daniel

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by csuhyy at 2012-03-31 15:15:16:
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好，建议是加入一些醇类来调节，一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低，比如醇类或者CH3CN，这样反应温度就可以适当降低，第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶 ...

非常感谢您的帮助，确实是晶体生长条件不好，我却不知道如何调节，看来我要加点醇试试了。
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10楼2012-04-01 07:39:24
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
继续摸条件。
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2楼2012-03-31 08:24:45
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芳芳-

银虫 (小有名气)
★ ★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-03-31 11:37:52
我的配体也是含羧基，我一般都会加碱，得到的也是一些很细的晶体，老师建议伸长降温速度，你可以试试
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3楼2012-03-31 08:56:00
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zsun123

金虫 (小有名气)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
1.适当延长降温时间，我的一般是每小时十度降温；2.减小溶液浓度；3.我一般只用氢氧化钠调，氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议，你可以试试看，呵呵
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4楼2012-03-31 11:51:31
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csuhyy

金虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
说明温度有点高或者在水中的成长条件不好，建议是加入一些醇类来调节，一种方法是加入低沸点的溶剂来使整个的体系温度降低，比如醇类或者CH3CN，这样反应温度就可以适当降低，第二种方式是加入第二种溶剂来调节溶剂的极性，或者说是晶体的生长条件，使得晶体更好的成长，比如加入少量的乙醇。第三种是加入利于长大的物质，具体叫什么忘记了，氟化钠之类的，突然想不出名字、、、、但愿能对你有些帮助。。。不过适量降低体系的浓度这个也是个有利于晶体长大的方法
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hz-daniel
5楼2012-03-31 15:15:16
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
换换其他溶剂条件，时间延长、降温速度慢一点也许会好点
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6楼2012-03-31 15:37:47
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hz-daniel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-03-31 08:24:45:
继续摸条件。

谢谢，做肯定要继续做，只是这几天有点迷茫，突然没了感觉。
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7楼2012-04-01 07:32:16
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hz-daniel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 芳芳- at 2012-03-31 08:56:00:
我的配体也是含羧基，我一般都会加碱，得到的也是一些很细的晶体，老师建议伸长降温速度，你可以试试

好的，我再试试，谢谢。
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8楼2012-04-01 07:32:51
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hz-daniel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-31 11:51:31:
1.适当延长降温时间，我的一般是每小时十度降温；2.减小溶液浓度；3.我一般只用氢氧化钠调，氢氧化钠是羧基数的一半。纯属个人建议，你可以试试看，呵呵

谢谢你的建议。
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9楼2012-04-01 07:34:26
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hz-daniel

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liukarl at 2012-03-31 15:37:47:
换换其他溶剂条件，时间延长、降温速度慢一点也许会好点

谢谢。
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11楼2012-04-01 07:39:54
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落花2011

金虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
我也是做这个的，你调调PH试试吧，小碎晶估计是结晶速度过快吧，这个需要减缓结晶速度，加入NH4F，或者楼上说的加入醇类，降低浓度试试
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14楼2012-04-01 08:21:41
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gsz.050726

银虫 (小有名气)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
可以烧的温度再低点，或者时间长点，试试
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15楼2012-04-01 08:45:28
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
我也遇到这个问题了
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16楼2012-07-09 15:34:02
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一统网络

银虫 (正式写手)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
挺郁闷的一件事
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17楼2012-07-09 15:34:36
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雨忆星

新虫 (初入文坛)
★
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
晶体长的小，可以加大溶剂含量或者缩减配体量，降低温度加大保温时间使晶体长大。实在不行就是换溶剂试试。
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18楼2014-04-23 16:16:47
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简单回复
geziqi11112楼
2012-04-01 07:44   回复  
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
kanghuijun13楼
2012-04-01 08:13   回复  
hz-daniel(金币+1): 谢谢参与
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