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tarowang

金虫 (著名写手)

[求助] 为什么我的xrd结果怎么惨

我用二价铁三价铁加氨水做出了一些四氧化三铁,干燥后有磁性,而且还不算小,做XRD却几乎没出峰,怎么回事?师兄都问我是不是非晶了,我本科学高分子的,我怎么知道啊。悲剧啊!!!!!!!!!!





[ Last edited by tarowang on 2012-3-28 at 23:58 ]
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wgs8136

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也是这种方法做的
我做了好几十组了,都挺好的结果
你说下,你的步骤
快乐积极向上
4楼2012-03-29 10:28:07
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wgs8136

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引用回帖:
5楼: Originally posted by tarowang at 2012-03-29 13:30:01:
谢谢斑竹啊,我先配了氯化铁1M,硫酸亚铁(硫酸亚铁2M,HCl 2M),表面活性剂是四甲基氢氧化铵 1M,氨水0.7M,我先混合4ml氯化铁和1ml硫酸亚铁,然后加入到50ml 的0.7M的氨水中,我原来是按照文献搅拌30分钟的, ...

咱俩的方法不太一样
我用的是氯化亚铁
你的PH值测过吗
另外,你好像没有保温活化这一步吧
快乐积极向上
6楼2012-03-29 14:44:31
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wgs8136

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tarowang: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-03-30 00:44:20
引用回帖:
8楼: Originally posted by tarowang at 2012-03-29 19:32:02:
我没测过PH,也没有保温活化,因为文献上没写,所以我也不知道。恒温活化有什么作用?哪一步恒温?

我是先在低温下反应,然后升温使粒子结晶完善
快乐积极向上
10楼2012-03-29 21:11:18
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wgs8136

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引用回帖:
11楼: Originally posted by tarowang at 2012-03-30 00:41:42:
多谢指教,我去试试,看看升温结晶完善之后xrd会不会好看一些,一般升温到多少度?

我做的时候是在75°下活化一个小时
你试试看
如果有效果了,记得告诉我啊
快乐积极向上
12楼2012-03-30 08:50:36
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