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tarowang

金虫 (著名写手)

[求助] 为什么我的xrd结果怎么惨

我用二价铁三价铁加氨水做出了一些四氧化三铁,干燥后有磁性,而且还不算小,做XRD却几乎没出峰,怎么回事?师兄都问我是不是非晶了,我本科学高分子的,我怎么知道啊。悲剧啊!!!!!!!!!!





[ Last edited by tarowang on 2012-3-28 at 23:58 ]
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圣者隐退

金虫 (著名写手)

是要分析其成份么?我刚用共沉淀法做了。表征做xrd么?我不太懂啊。我也高分子啊。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
有多少人,能把自己所尊崇的生活准则贯彻到生命的始终?
2楼2012-03-29 00:22:54
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tarowang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣者隐退 at 2012-03-29 00:22:54:
是要分析其成份么?我刚用共沉淀法做了。表征做xrd么?我不太懂啊。我也高分子啊。。。

对啊,我也加你QQ了。表征先用xrd看看有什么,以后做的好了用TEM
3楼2012-03-29 10:01:40
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也是这种方法做的
我做了好几十组了,都挺好的结果
你说下,你的步骤
快乐积极向上
4楼2012-03-29 10:28:07
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tarowang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-29 10:28:07:
我也是这种方法做的
我做了好几十组了,都挺好的结果
你说下,你的步骤

谢谢斑竹啊,我先配了氯化铁1M,硫酸亚铁(硫酸亚铁2M,HCl 2M),表面活性剂是四甲基氢氧化铵 1M,氨水0.7M,我先混合4ml氯化铁和1ml硫酸亚铁,然后加入到50ml 的0.7M的氨水中,我原来是按照文献搅拌30分钟的,后来发现产物不是黑色,而是红色,并且没有磁性,我觉得是氧化铁,后来我就改成搅拌立刻出锅,发现产物都有磁性,用水洗,后用乙醇洗,干燥后研磨就测试去了。表面活性剂四甲基氢氧化铵没有加,为的是沉淀快一些,现在还是有磁性,但是为什么结果这么差。。。Synthesis and characterization of surfactant-coated
superparamagnetic monodispersed iron oxide nanoparticles这篇文献倒是也提到过,不过我的比他的S1更差。。。
5楼2012-03-29 13:30:01
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by tarowang at 2012-03-29 13:30:01:
谢谢斑竹啊,我先配了氯化铁1M,硫酸亚铁(硫酸亚铁2M,HCl 2M),表面活性剂是四甲基氢氧化铵 1M,氨水0.7M,我先混合4ml氯化铁和1ml硫酸亚铁,然后加入到50ml 的0.7M的氨水中,我原来是按照文献搅拌30分钟的, ...

咱俩的方法不太一样
我用的是氯化亚铁
你的PH值测过吗
另外,你好像没有保温活化这一步吧
快乐积极向上
6楼2012-03-29 14:44:31
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yazhouzhiying

铁杆木虫 (正式写手)

Fe3O4怎么会做成这个样子啊
7楼2012-03-29 16:22:31
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tarowang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-29 14:44:31:
咱俩的方法不太一样
我用的是氯化亚铁
你的PH值测过吗
另外,你好像没有保温活化这一步吧

我没测过PH,也没有保温活化,因为文献上没写,所以我也不知道。恒温活化有什么作用?哪一步恒温?
8楼2012-03-29 19:32:02
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tarowang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yazhouzhiying at 2012-03-29 16:22:31:
Fe3O4怎么会做成这个样子啊

我也不知道啊。。。
9楼2012-03-29 19:32:20
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tarowang: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-03-30 00:44:20
引用回帖:
8楼: Originally posted by tarowang at 2012-03-29 19:32:02:
我没测过PH,也没有保温活化,因为文献上没写,所以我也不知道。恒温活化有什么作用?哪一步恒温?

我是先在低温下反应,然后升温使粒子结晶完善
快乐积极向上
10楼2012-03-29 21:11:18
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