应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 为什么我的xrd结果怎么惨
101/1返回列表
查看: 2524  |  回复: 20
查看全部回帖@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

tarowang

金虫 (著名写手)

[求助] 为什么我的xrd结果怎么惨

我用二价铁三价铁加氨水做出了一些四氧化三铁，干燥后有磁性，而且还不算小，做XRD却几乎没出峰，怎么回事？师兄都问我是不是非晶了，我本科学高分子的，我怎么知道啊。悲剧啊！！！！！！！！！！





[ Last edited by tarowang on 2012-3-28 at 23:58 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-03-28 23:41:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 圣者隐退 at 2012-03-29 00:22:54:
是要分析其成份么？我刚用共沉淀法做了。表征做xrd么？我不太懂啊。我也高分子啊。。。

对啊，我也加你QQ了。表征先用xrd看看有什么，以后做的好了用TEM
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-29 10:01:40
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-29 10:28:07:
我也是这种方法做的
我做了好几十组了，都挺好的结果
你说下，你的步骤

谢谢斑竹啊，我先配了氯化铁1M，硫酸亚铁（硫酸亚铁2M，HCl 2M），表面活性剂是四甲基氢氧化铵 1M，氨水0.7M，我先混合4ml氯化铁和1ml硫酸亚铁，然后加入到50ml 的0.7M的氨水中，我原来是按照文献搅拌30分钟的，后来发现产物不是黑色，而是红色，并且没有磁性，我觉得是氧化铁，后来我就改成搅拌立刻出锅，发现产物都有磁性，用水洗，后用乙醇洗，干燥后研磨就测试去了。表面活性剂四甲基氢氧化铵没有加，为的是沉淀快一些，现在还是有磁性，但是为什么结果这么差。。。Synthesis and characterization of surfactant-coated
superparamagnetic monodispersed iron oxide nanoparticles这篇文献倒是也提到过，不过我的比他的S1更差。。。
赞一下 回复此楼
5楼2012-03-29 13:30:01
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-29 14:44:31:
咱俩的方法不太一样
我用的是氯化亚铁
你的PH值测过吗
另外，你好像没有保温活化这一步吧

我没测过PH，也没有保温活化，因为文献上没写，所以我也不知道。恒温活化有什么作用？哪一步恒温？
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-29 19:32:02
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yazhouzhiying at 2012-03-29 16:22:31:
Fe3O4怎么会做成这个样子啊

我也不知道啊。。。
回复此楼
9楼2012-03-29 19:32:20
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-29 21:11:18:
我是先在低温下反应，然后升温使粒子结晶完善

多谢指教，我去试试，看看升温结晶完善之后xrd会不会好看一些，一般升温到多少度？
赞一下 回复此楼
11楼2012-03-30 00:41:42
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-03-30 08:50:36:
我做的时候是在75°下活化一个小时
你试试看
如果有效果了，记得告诉我啊

好的，我明天去试试
赞一下 回复此楼
16楼2012-03-30 22:22:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by robot180 at 2012-03-31 08:05:13:
先看你用什么型号的仪器进行的测试，如果是德国布鲁克公司的XRD的话，建议你换飞利浦公司的x-pert high
Score 测试试试看，结果应该好很多。因为你的第一个结果中可以观察到明显的衍射峰，只是粒径很小的纳米粒子 ...

谢谢，我准备重新做过，老师的建议是扫描10次然后叠加
赞一下 回复此楼
19楼2012-03-31 17:17:01
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by boyshen at 2012-03-31 15:23:23:
把你的样品高温处理一下 看XRD有没有变化，因为无论您如何 不应该是这个样子的

高温处理就是怕发生化学反应，因为我的目标产物其实就是溶胶，不是粉末。也就是为了测xrd才干燥的
赞一下 回复此楼
20楼2012-03-31 17:18:02
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tarowang 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭