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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Se粉如何才能溶解在油胺或者十八烯中，温度，时间怎么控制啊
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fisherjj

金虫 (小有名气)

[交流] Se粉如何才能溶解在油胺或者十八烯中，温度，时间怎么控制啊

最近在合成ZnSe 纳米颗粒，但是Se粉不像文献中所说的那么容易溶解在油胺或者18烯中，希望有做过类似实验的同学指点下，尤其是温度，时间，万分感谢！
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1楼 2012-03-27 23:53:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanoli

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+1 2012-03-28 21:47:13
搜搜清华新上李院士的最近弟子的博士论文，中文的，说的很明白
另外,Se源可以用活性更高的Na2SeSO3代替
Se粉在亚硫酸钠水溶液中回流到黑色Se粉消失就行，用这个水溶液做Se源，反应条件温和的多
希望对你有帮助
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10楼2012-03-28 15:52:42
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普通回帖

cscsycy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
phu_grassman: 金币+1, Thanks for sharing. 2012-03-28 08:54:37
fisherjj: 金币+2 2012-03-28 09:43:33
SeODE solution was prepared by adding 2-mmol Se and 20-mL ODE in a three-neck fl ask and then heating the mixture under nitrogen atmosphere at 200 °C for 2 h.
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2楼2012-03-28 08:23:01
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zjtgg007

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
LS的兄弟能给个具体的文献吗？
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3楼2012-03-28 08:26:40
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fisherjj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cscsycy at 2012-03-28 08:23:01:
SeODE solution was prepared by adding 2-mmol Se and 20-mL ODE in a three-neck fl ask and then heating the mixture under nitrogen atmosphere at 200 °C for 2 h.

请问浓度还可以大点嘛？我试过这种方法但我配的浓度较高0.5m/L,加热到240℃也会有没有溶解的Se粉啊...
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4楼2012-03-28 09:37:32
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wine0431

荣誉版主 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+1, 是啊，我的也是 2012-03-28 11:14:31
我当时做升温到200度以上，但是温度退下来后又分离出来了，你可以时间反应长点
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5楼2012-03-28 10:03:06
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cscsycy

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+1, 谢谢 2012-03-28 11:21:32
引用回帖:
2楼: Originally posted by cscsycy at 2012-03-28 08:23:01:
SeODE solution was prepared by adding 2-mmol Se and 20-mL ODE in a three-neck fl ask and then heating the mixture under nitrogen atmosphere at 200 °C for 2 h.

C. Bullen, J. van Embden, J. Jasieniak, J.E. Cosgriff, R.J. Mulder,
E. Rizzardo, M. Gu, and C.L. Raston: High activity phosphine-free
selenium precursor solution for semiconduc tor nanocrystal growth.
Chem. Mater. 22, 4135 (2010).
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6楼2012-03-28 11:06:20
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cscsycy

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+2 2012-03-28 12:51:13
引用回帖:
4楼: Originally posted by fisherjj at 2012-03-28 09:37:32:
请问浓度还可以大点嘛？我试过这种方法但我配的浓度较高0.5m/L,加热到240℃也会有没有溶解的Se粉啊...

可能是你的浓度太大了，但是5倍影响可能不是太大，可以尝试溶解时间长一点的，还有购买不同厂商的ODE试剂。
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7楼2012-03-28 11:13:52
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江南的竹

主管区长 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
…………………………………………………………………………………………………………………………………………
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8楼2012-03-28 11:33:59
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fisherjj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cscsycy at 2012-03-28 11:13:52:
可能是你的浓度太大了，但是5倍影响可能不是太大，可以尝试溶解时间长一点的，还有购买不同厂商的ODE试剂。

那我再试试吧，ODE买的是Sigma-aldrich的
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9楼2012-03-28 12:50:55
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mitchem

铁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+1 2012-03-28 21:48:34
fisherjj: 金币+2 2012-03-30 22:34:03
有一点点没溶解的也是可以的，我做的经常反应很长时间不管加多少总有那么一点不溶解的（不是杂质，se粉是sigma的纯度很高的了），直接过滤下，就可以了，不过这样se源的准确浓度就不清楚了，后面加多少就要自己在摸索下……
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11楼2012-03-28 16:03:53
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fisherjj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mitchem at 2012-03-28 16:03:53:
有一点点没溶解的也是可以的，我做的经常反应很长时间不管加多少总有那么一点不溶解的（不是杂质，se粉是sigma的纯度很高的了），直接过滤下，就可以了，不过这样se源的准确浓度就不清楚了，后面加多少就要自己在 ...

对，不知道Seode的浓度，这个还要多摸索下
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12楼2012-03-28 21:48:23
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天堂初秋

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fisherjj: 金币+2 2012-03-29 14:54:20
溶于ODE中，我们融，温度达到了240，而且时间比较长，耐心点
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13楼2012-03-28 23:15:31
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江南的竹

主管区长 (文学泰斗)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
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14楼2012-03-28 23:21:24
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fisherjj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 天堂初秋 at 2012-03-28 23:15:31:
溶于ODE中，我们融，温度达到了240，而且时间比较长，耐心点

大概浓度是多少啊？
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15楼2012-03-29 14:54:08
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fisherjj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 天堂初秋 at 2012-03-28 23:15:31:
溶于ODE中，我们融，温度达到了240，而且时间比较长，耐心点

大概浓度是多少啊？
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16楼2012-03-29 14:54:51
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jsjing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by nanoli at 2012-03-28 15:52:42:
搜搜清华新上李院士的最近弟子的博士论文，中文的，说的很明白
另外,Se源可以用活性更高的Na2SeSO3代替
Se粉在亚硫酸钠水溶液中回流到黑色Se粉消失就行，用这个水溶液做Se源，反应条件温和的多
希望对你有帮助

你好，我想问一下，回流时间大概为多久？
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17楼2012-04-17 21:48:42
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raymaster321

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
se很容易溶于TOP啊  做ZnSe大部分都是用Se-tOP做的
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18楼2012-04-17 22:01:08
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nanoli

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jsjing at 2012-04-17 21:48:42:
你好，我想问一下，回流时间大概为多久？

3-5h
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19楼2012-04-17 23:12:38
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jsjing

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by nanoli at 2012-04-17 23:12:38:
3-5h

谢谢
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20楼2012-04-18 21:15:59
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nanoli

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by jsjing at 2012-04-18 21:15:59:
谢谢

产物Na2SeSO3在还原性环境中保存比较好，所以回流时，Na2SO3过量，黑色的Se粉消失后就可以停止反应了，这个比时间更好掌握。
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21楼2012-04-18 23:26:33
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jsjing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by jsjing at 2012-04-17 21:48:42:
你好，我想问一下，回流时间大概为多久？

你好，我还想再问一下，温度是多少度啊……对亚硫酸钠与硒粉的摩尔比有没有要求呢……我是新手什么都不懂，还望指教……
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22楼2012-04-19 10:53:08
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荧光量子点

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Se粉可以溶解在TOP或TBP的ODE溶液中啊。TOP就是助溶作用的，不用加热
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23楼2012-06-22 09:21:02
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weibaobao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 荧光量子点 at 2012-06-22 09:21:02
Se粉可以溶解在TOP或TBP的ODE溶液中啊。TOP就是助溶作用的，不用加热

TOP、TBP是啥东西
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24楼2012-07-13 15:24:53
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荧光量子点

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by weibaobao at 2012-07-13 15:24:53
TOP、TBP是啥东西...

TOP是三辛基膦，TBP是三丁基膦，这两个的作用是一样的，促进药品在ODE中的分散
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25楼2012-07-15 12:10:04
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