应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 急！！！！液质图谱超诡异~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手帮忙看一下
221/3返回列表123下一页
查看: 3570  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

碎瓣cpu

木虫 (正式写手)

[求助] 急！！！！液质图谱超诡异~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手帮忙看一下

急！！！

本人做的液质ESI-HRMS，样品是组织匀浆，冷冻干燥甲醇提取后,4000r/min离心15min

后，上清液进的HPLC-HRMS,正离子模式，结果出来的图谱是这样的，好像在整个背景

都是105.0402和121.0504,146.0683的离子。负离子模式比这个还糟糕。。。。。。。


是不是质谱被污染了？？？是不是离心转速不够大，需要10000r吗？
如果质谱被污染了要怎么呀？求高手支招，万分感谢！！！[ Last edited by 碎瓣cpu on 2012-3-26 at 17:34 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
fighting
1楼 2012-03-26 16:57:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
碎瓣cpu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助 2012-03-29 16:32:29
楼主是一级质谱还是二级质谱？
如果是要测特定的化合物，为什么要用全扫呢，如果是一级就应该用SIM模式，二级用MRM模式啊。比如要测m/z 105的样品，就设置扫面范围为104.5-105.5。MRM模式要先优化方法选定子离子和CE值DP值什么的。
如果是想确定化合物分子量，也应该用标准品全扫啊，怎么会用组织样品呢？楼主分析方法到底确定好没有呢？
还有，楼主要测得m/z 都比较小，在不在质谱的离子扫描范围内，有些质谱要设置一下扫描范围偏好的。
赞一下(4人) 回复此楼
14楼2012-03-29 09:34:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
碎瓣cpu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢啦 2012-03-26 22:22:47
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-03-27 10:10:13
液质可能的污染来源
105                (2M+Na)+        acetonitrile
146                (3M+Na)+        acetonitrile
120                (M+Na+CH3CN)+        DMSO
122                (M+H)+        Tris
赞一下(3人) 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-03-26 22:16:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-28 16:23:48:
我检测的是里面的脂肪酸化合物，但要检测里面的所有脂肪酸  那你上面说的MRM模式是ms-ms吗？ 我们实验室的不是多级质谱

要检测的脂肪酸是内源性的是么？知道这些脂肪酸的分子量么？
如果是单级质谱，那么就不能用MRM模式了。
高分辨率仪器，可以选择检测成分的精确分子量，在全扫描图谱里面提取响应的分子离子峰（可能会有其他的加钠离子或钾离子等加合离子）
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2012-03-28 17:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mc0326

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-29 16:32:12:
我用是一级质谱，我的想知道的是所有化合物的分子量，看看肿瘤组与正常组的差别在那几个化合物上。然后鉴定一下这些有差别的化合物的结构 。所以，才定了100-2000的扫描范围。问一下，你们平时离心用多大转速，离 ...

你测定的不会是内源性化合物吧，有标准品吗？不会是做代谢组学的吧？你用的是TOF吗？
看你想鉴定结构，应该是对化合物信息有一些了解的吧，可以估计一下可能存在的化合物的分子量，再去谱图里找。这样直接对图谱还是很困难的。
我们一般沉淀蛋白离心6000g，10min。组织里面的杂质本身就很多，靠离心是去除不了多少的。如果想多去除杂质，可以考虑固相萃取什么的，但是可能会造成未知化合物的损失，看你的目的是什么了。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2012-03-30 15:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xyz8538

木虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 应助指数-1, 违规存档, 不是应助，指数取消，警告一次 2012-03-26 22:05:53
哇塞 ，这么多峰 啊……
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-26 17:52:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
哎  没人来看那   自己顶一个
赞一下 回复此楼
fighting
3楼2012-03-26 19:18:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xy5440110

铁虫 (小有名气)
....山峰好高
回复此楼
4楼2012-03-26 21:44:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
哎  难道没有人做这个啊？？？？
赞一下 回复此楼
fighting
6楼2012-03-27 17:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 19:06:17
碎瓣cpu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-28 09:08:14
碎瓣cpu: 金币+3, 谢谢你帮助 2012-03-29 16:15:44
排除仪器的污染，可以用你处理样品的甲醇进一针，同样条件下检测，看是否有这些峰，感觉如果你是高分辨率的仪器，有可能会出很多峰，因为肿瘤匀浆，说白了有好多蛋白或者肽类，也会有信号响应。
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-27 18:57:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 19:06:23
补充一句：特别是在全扫描的情况下，出很多峰的情况很常见，如果是检测某种化合物的话，最好是MRM模式检测。
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-27 18:58:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-27 18:57:01:
排除仪器的污染，可以用你处理样品的甲醇进一针，同样条件下检测，看是否有这些峰，感觉如果你是高分辨率的仪器，有可能会出很多峰，因为肿瘤匀浆，说白了有好多蛋白或者肽类，也会有信号响应。

我用的是乙腈  之前有一段时间测定的时候，就是冲柱子的时候，整个背景都是像梳子一样的 搞的我好郁闷
赞一下 回复此楼
fighting
9楼2012-03-28 09:12:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-27 18:58:33:
补充一句：特别是在全扫描的情况下，出很多峰的情况很常见，如果是检测某种化合物的话，最好是MRM模式检测。

我是菜鸟 MRM是什么模式  我只用过正负离子模式  我扫描的是M/Z 100-2000的范围。样品我是用甲醇处理的，里面大分子蛋白质应该基本没有吧？  像现在这种情况，要怎么才能解决啊？
赞一下 回复此楼
fighting
10楼2012-03-28 09:17:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 碎瓣cpu 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 8/400 2026-09-01 12:58 by ssyjh
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 15/750 2026-09-01 12:23 by icm639
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭