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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 急！！！！液质图谱超诡异~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手帮忙看一下
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-28 09:17:00:
我是菜鸟 MRM是什么模式  我只用过正负离子模式  我扫描的是M/Z 100-2000的范围。样品我是用甲醇处理的，里面大分子蛋白质应该基本没有吧？  像现在这种情况，要怎么才能解决啊？

不知道你的检测目的是什么。是要测其中的某种化合物么？
MRM模式就是选择性扫描，选择你的化合物的母离子，然后打碎找到其碎片离子，二者组成一个离子对，比如1269/693，能提高检测的信号响应，只有母离子是1269，而碎片离子是693的情况下，质谱才有信号响应。会去除其它基质信号的干扰。
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11楼2012-03-28 09:24:23
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碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-28 09:24:23:
不知道你的检测目的是什么。是要测其中的某种化合物么？
MRM模式就是选择性扫描，选择你的化合物的母离子，然后打碎找到其碎片离子，二者组成一个离子对，比如1269/693，能提高检测的信号响应，只有母离子是126 ...

我检测的是里面的脂肪酸化合物，但要检测里面的所有脂肪酸  那你上面说的MRM模式是ms-ms吗？ 我们实验室的不是多级质谱
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fighting
12楼2012-03-28 16:23:48
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-28 16:23:48:
我检测的是里面的脂肪酸化合物，但要检测里面的所有脂肪酸  那你上面说的MRM模式是ms-ms吗？ 我们实验室的不是多级质谱

要检测的脂肪酸是内源性的是么？知道这些脂肪酸的分子量么？
如果是单级质谱，那么就不能用MRM模式了。
高分辨率仪器，可以选择检测成分的精确分子量，在全扫描图谱里面提取响应的分子离子峰（可能会有其他的加钠离子或钾离子等加合离子）
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13楼2012-03-28 17:02:26
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mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
碎瓣cpu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助 2012-03-29 16:32:29
楼主是一级质谱还是二级质谱？
如果是要测特定的化合物，为什么要用全扫呢，如果是一级就应该用SIM模式，二级用MRM模式啊。比如要测m/z 105的样品，就设置扫面范围为104.5-105.5。MRM模式要先优化方法选定子离子和CE值DP值什么的。
如果是想确定化合物分子量，也应该用标准品全扫啊，怎么会用组织样品呢？楼主分析方法到底确定好没有呢？
还有，楼主要测得m/z 都比较小，在不在质谱的离子扫描范围内，有些质谱要设置一下扫描范围偏好的。
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14楼2012-03-29 09:34:06
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sunny1212

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
碎瓣cpu: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-03-29 16:28:10
做一个空白溶剂试试看，确定这个东西是来自溶剂还是样品
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
15楼2012-03-29 12:50:13
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tigeropen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果想判断是不是被污染了，就进一针溶剂样，也就是直接进甲醇，明白么
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16楼2012-03-29 12:50:58
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碎瓣cpu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mc0326 at 2012-03-29 09:34:06:
楼主是一级质谱还是二级质谱？
如果是要测特定的化合物，为什么要用全扫呢，如果是一级就应该用SIM模式，二级用MRM模式啊。比如要测m/z 105的样品，就设置扫面范围为104.5-105.5。MRM模式要先优化方法选定子离子 ...

我用是一级质谱，我的想知道的是所有化合物的分子量，看看肿瘤组与正常组的差别在那几个化合物上。然后鉴定一下这些有差别的化合物的结构 。所以，才定了100-2000的扫描范围。问一下，你们平时离心用多大转速，离心多长时间？
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fighting
17楼2012-03-29 16:32:12
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mc0326

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-29 16:32:12:
我用是一级质谱，我的想知道的是所有化合物的分子量，看看肿瘤组与正常组的差别在那几个化合物上。然后鉴定一下这些有差别的化合物的结构 。所以，才定了100-2000的扫描范围。问一下，你们平时离心用多大转速，离 ...

你测定的不会是内源性化合物吧，有标准品吗？不会是做代谢组学的吧？你用的是TOF吗？
看你想鉴定结构，应该是对化合物信息有一些了解的吧，可以估计一下可能存在的化合物的分子量，再去谱图里找。这样直接对图谱还是很困难的。
我们一般沉淀蛋白离心6000g，10min。组织里面的杂质本身就很多，靠离心是去除不了多少的。如果想多去除杂质，可以考虑固相萃取什么的，但是可能会造成未知化合物的损失，看你的目的是什么了。
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18楼2012-03-30 15:08:25
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lrbdtc

银虫 (小有名气)
进一针甲醇，清理清理，如果还有那就有问题了
这是扫谱啊，还没有摸索到方法怎么能直接进组织呢？先用纯品摸索方法吧
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我是爵士~
19楼2012-05-15 16:46:38
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小北cc

铜虫 (正式写手)
我们做液质肿瘤组织也有105，特别脏，再走空白还会有倒峰，真是郁闷得不得了
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努力学习，报效社会
20楼2013-01-29 15:50:00
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