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碎瓣cpu

木虫 (正式写手)

[求助] 急!!!!液质图谱超诡异~~~不知道是不是被污染了 ~~~求高手帮忙看一下

急!!!

本人做的液质ESI-HRMS,样品是组织匀浆,冷冻干燥甲醇提取后,4000r/min离心15min

后,上清液进的HPLC-HRMS,正离子模式,结果出来的图谱是这样的,好像在整个背景

都是105.0402和121.0504,146.0683的离子。负离子模式比这个还糟糕。。。。。。。


是不是质谱被污染了???是不是离心转速不够大,需要10000r吗?
如果质谱被污染了要怎么呀?求高手支招,万分感谢!!![ Last edited by 碎瓣cpu on 2012-3-26 at 17:34 ]
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fighting
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 19:06:17
碎瓣cpu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-28 09:08:14
碎瓣cpu: 金币+3, 谢谢你帮助 2012-03-29 16:15:44
排除仪器的污染,可以用你处理样品的甲醇进一针,同样条件下检测,看是否有这些峰,感觉如果你是高分辨率的仪器,有可能会出很多峰,因为肿瘤匀浆,说白了有好多蛋白或者肽类,也会有信号响应。
7楼2012-03-27 18:57:01
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-27 19:06:23
补充一句:特别是在全扫描的情况下,出很多峰的情况很常见,如果是检测某种化合物的话,最好是MRM模式检测。
8楼2012-03-27 18:58:33
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-28 09:17:00:
我是菜鸟 MRM是什么模式  我只用过正负离子模式  我扫描的是M/Z 100-2000的范围。样品我是用甲醇处理的,里面大分子蛋白质应该基本没有吧?  像现在这种情况,要怎么才能解决啊?

不知道你的检测目的是什么。是要测其中的某种化合物么?
MRM模式就是选择性扫描,选择你的化合物的母离子,然后打碎找到其碎片离子,二者组成一个离子对,比如1269/693,能提高检测的信号响应,只有母离子是1269,而碎片离子是693的情况下,质谱才有信号响应。会去除其它基质信号的干扰。
11楼2012-03-28 09:24:23
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 碎瓣cpu at 2012-03-28 16:23:48:
我检测的是里面的脂肪酸化合物,但要检测里面的所有脂肪酸  那你上面说的MRM模式是ms-ms吗? 我们实验室的不是多级质谱

要检测的脂肪酸是内源性的是么?知道这些脂肪酸的分子量么?
如果是单级质谱,那么就不能用MRM模式了。
高分辨率仪器,可以选择检测成分的精确分子量,在全扫描图谱里面提取响应的分子离子峰(可能会有其他的加钠离子或钾离子等加合离子)
13楼2012-03-28 17:02:26
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