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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

[求助] 硅胶柱 点太近

样品属于乙酸乙酯部分   
极性大约在石油醚和乙酸乙酯比例: 1:1  -1:5 之间  
过硅胶柱梯度洗脱(P:E)洗脱很多次   就是分不开 一共有三个主斑点 靠的很近 ,一个是浅黄色,有暗斑  另外一个无色,但有暗班 还有一个有亮蓝色的荧光点   上过2次柱子了  就是分不开   

不知道大家碰到这种情况该怎么办?刮板的话,可以不? 还有其它的方法吗?  
谢谢!
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ldq0501

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-22 17:20:24
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-22 20:03:30
刮板损失很大,换个体系吧,用PE/ACTO或换成CH2CL2体系,也许可以拉开点,对了你的量大么,要是量不大可以用很小的柱子快速过,少量接很容易分离纯,要是都不行,最好用HPLC分吧
小结+实验+总结
2楼2012-03-22 17:18:28
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~kane~

银虫 (正式写手)

★
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-24 07:10:43
可以试试刮板
???
3楼2012-03-24 00:15:44
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wangfubao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助。 2012-03-24 07:10:49
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢了 2012-03-24 11:06:23
我看你是搞中药的,应该量不大。1`~5g之内的,做液相制备吧,一天时间就可以搞定。这样节省时间。
奋斗
4楼2012-03-24 02:21:46
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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

引用回帖:
3楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-03-24 00:15:44:
可以试试刮板

谢谢
坚持才有可能会成功!
5楼2012-03-24 11:05:20
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liaotingji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-24 18:42:06
才上过两根柱子,并不多啊,可以试试换种洗脱剂啊。能看出Rf值差异的点子,都是很容易就分开的啊。
6楼2012-03-24 16:43:41
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tianzeng21c

木虫 (著名写手)

★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-25 08:40:34
xiaoxiao270: 金币+1, 有人觉得板损失大,有的觉得柱子损失大,其实没有定论的,谁也没准确做过实验验证,都是凭感觉说的 2012-03-25 14:03:01
既然有暗斑,又有荧光,利用薄层制备多方便啊!为什么有人说刮板会损失很大?有点困惑!可不可以说一下!!
做科学好比一种游戏,只有对这种游戏有着强烈兴趣的人,才能从中获得乐趣。同时每一种游戏都有其规则,只有遵守规则的人才有可能取胜。
7楼2012-03-24 20:53:11
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260919368

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助。 2012-03-25 08:40:40
正向硅胶分不开,首先可以考虑反向ods填料,很有机会分开的。不知道你们有没有调料,而且ods损失很少。当然液相制备也是一个道理的,因为液相的柱填料大都也是ods的。祝好运。
8楼2012-03-25 00:09:14
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ldjing

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 14:03:17
换柱子,或者换体系,不过极性比较小,体系也不好换。另外就是可以试一下反相柱或者液相效率高。个人建议不刮板,浪费大,还容易引入杂质。
9楼2012-03-25 09:43:20
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lzx0018love

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 14:03:26
还是刮板比较好,液相也行,但是刮板就能满足何必用液相,当然有条件的话液相更好了哈哈
一切都会好的!!
10楼2012-03-25 12:22:07
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