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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱 点太近
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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎

[求助] 硅胶柱 点太近

样品属于乙酸乙酯部分   
极性大约在石油醚和乙酸乙酯比例： 1:1  -1:5 之间  
过硅胶柱梯度洗脱（P:E）洗脱很多次   就是分不开 一共有三个主斑点 靠的很近 ，一个是浅黄色，有暗斑  另外一个无色，但有暗班 还有一个有亮蓝色的荧光点   上过2次柱子了  就是分不开   

不知道大家碰到这种情况该怎么办？刮板的话，可以不？ 还有其它的方法吗？  
谢谢！
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坚持才有可能会成功！
1楼2012-03-22 16:42:26
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ldq0501

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-22 17:20:24
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-22 20:03:30
刮板损失很大，换个体系吧，用PE/ACTO或换成CH2CL2体系，也许可以拉开点，对了你的量大么，要是量不大可以用很小的柱子快速过，少量接很容易分离纯，要是都不行，最好用HPLC分吧
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小结+实验+总结
2楼2012-03-22 17:18:28
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-24 07:10:43
可以试试刮板
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？？？
3楼2012-03-24 00:15:44
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wangfubao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助。 2012-03-24 07:10:49
kardinalxing: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢了 2012-03-24 11:06:23
我看你是搞中药的，应该量不大。1`~5g之内的，做液相制备吧，一天时间就可以搞定。这样节省时间。
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奋斗
4楼2012-03-24 02:21:46
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kardinalxing

木虫 (正式写手)

半猪半虎
引用回帖:
3楼: Originally posted by ~kane~ at 2012-03-24 00:15:44:
可以试试刮板

谢谢
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坚持才有可能会成功！
5楼2012-03-24 11:05:20
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liaotingji

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-24 18:42:06
才上过两根柱子，并不多啊，可以试试换种洗脱剂啊。能看出Rf值差异的点子，都是很容易就分开的啊。
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6楼2012-03-24 16:43:41
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tianzeng21c

木虫 (著名写手)
★ ★
leecius: 金币+1, 谢谢。 2012-03-25 08:40:34
xiaoxiao270: 金币+1, 有人觉得板损失大，有的觉得柱子损失大，其实没有定论的，谁也没准确做过实验验证，都是凭感觉说的 2012-03-25 14:03:01
既然有暗斑，又有荧光，利用薄层制备多方便啊！为什么有人说刮板会损失很大？有点困惑！可不可以说一下！！
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做科学好比一种游戏，只有对这种游戏有着强烈兴趣的人，才能从中获得乐趣。同时每一种游戏都有其规则，只有遵守规则的人才有可能取胜。
7楼2012-03-24 20:53:11
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260919368

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢应助。 2012-03-25 08:40:40
正向硅胶分不开，首先可以考虑反向ods填料，很有机会分开的。不知道你们有没有调料，而且ods损失很少。当然液相制备也是一个道理的，因为液相的柱填料大都也是ods的。祝好运。
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8楼2012-03-25 00:09:14
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ldjing

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 14:03:17
换柱子，或者换体系，不过极性比较小，体系也不好换。另外就是可以试一下反相柱或者液相效率高。个人建议不刮板，浪费大，还容易引入杂质。
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9楼2012-03-25 09:43:20
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lzx0018love

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 14:03:26
还是刮板比较好，液相也行，但是刮板就能满足何必用液相，当然有条件的话液相更好了哈哈
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一切都会好的！！
10楼2012-03-25 12:22:07
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