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long_haihu

金虫 (著名写手)

[求助] 急!急!如何分离大豆油中的油脂和游离的脂肪酸

最近在用大豆油,先过柱子,用中性三氧化二铝吸附,过滤后,中性三氧化二铝上吸附了少量的游离脂肪酸和大量的大豆油(甘油三酯),现在想把脂肪酸分出来,而不想要油脂。先前用乙醚萃取,然后抽滤、旋蒸,把乙醚蒸出,但是最后剩下的只有极少的脂肪酸,大量的油脂。各位有谁知道,如何把中性三氧化二铝中的脂肪酸弄出来,而不要把油脂一起弄出来~~~
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majiaona

木虫 (著名写手)

小飞虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 感谢应助 2012-03-23 13:36:06
long_haihu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-03-29 21:31:19
long_haihu: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢您哈 2012-04-17 15:42:21
可以先用乙醚萃取,这时里面是脂肪酸和甘三酯。然后用硅胶制成的薄层色谱,根据脂肪酸和油的极性的不同,使其得到分离。在薄层色谱上,显色时会有四条谱带,从点样线开始,分别是甘一脂、甘二脂、脂肪酸、甘三酯,你只要收集脂肪酸所在谱带就行,用正己烷萃取,然后旋转蒸发即可。
每天进步一点点
2楼2012-03-22 14:21:34
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普通回帖

long_haihu

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by majiaona at 2012-03-22 14:21:34:
可以先用乙醚萃取,这时里面是脂肪酸和甘三酯。然后用硅胶制成的薄层色谱,根据脂肪酸和油的极性的不同,使其得到分离。在薄层色谱上,显色时会有四条谱带,从点样线开始,分别是甘一脂、甘二脂、脂肪酸、甘三酯, ...

用乙醚萃取的话要多长时间,另外你说的薄层色谱,是怎么回事,我从来没用过,一点都不知道,你能具体说说吗?谢谢~~
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3楼2012-03-22 14:40:09
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majiaona

木虫 (著名写手)

小飞虫

【答案】应助回帖

★ ★
lovibond: 金币+2, 感谢耐心交流 2012-03-23 13:36:25
用乙醚萃取没有什么时间的,就是加上乙醚摇一摇就行,为了让油溶解,当然也有脂肪酸。。而薄层色谱,也就是TLC,是以硅胶为主,经过一定方法铺在玻璃板上。干了后,可以分离极性不同的东西。但是需要展开剂,是不同极性的成分由于与硅胶作用力不同,而走不同的距离,从而得到分离。楼主是胶体与界面化学专业的,可能没有接触过。其实,这个方法很麻烦的。不知道直接蒸馏行不行。先用乙醚或正己烷萃取,然后蒸馏,在不同温度下收集不同馏分,脂肪酸应该是在280摄氏度左右。这个方法我也没试过,不知道怎么样,理论上可行的。
每天进步一点点
4楼2012-03-22 23:29:57
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long_haihu

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by majiaona at 2012-03-22 14:21:34:
可以先用乙醚萃取,这时里面是脂肪酸和甘三酯。然后用硅胶制成的薄层色谱,根据脂肪酸和油的极性的不同,使其得到分离。在薄层色谱上,显色时会有四条谱带,从点样线开始,分别是甘一脂、甘二脂、脂肪酸、甘三酯, ...

用乙醚萃取的话要多长时间,另外你说的薄层色谱,是怎么回事,我从来没用过,一点都不知道,你能具体说说吗?谢谢~~

关键是怎么从谱带上把我要的东西拿出来啊,是要再过个硅胶的柱子吗,还是其他什么方法啊?
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5楼2012-03-22 23:32:52
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majiaona

木虫 (著名写手)

小飞虫

【答案】应助回帖

★
long_haihu: 金币+1, ★有帮助 2012-03-29 21:32:02
如果你做好了色谱,分离了油脂,显现出了谱带。你用小刀把脂肪酸那个带子刮下来就好了。放到试管里,用正己烷萃取(就是把试管口封住,用力摇几分钟),然后离心,上层清夜就是你要的了,旋转蒸发,ok
每天进步一点点
6楼2012-03-22 23:36:11
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long_haihu

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by majiaona at 2012-03-22 23:29:57:
用乙醚萃取没有什么时间的,就是加上乙醚摇一摇就行,为了让油溶解,当然也有脂肪酸。。而薄层色谱,也就是TLC,是以硅胶为主,经过一定方法铺在玻璃板上。干了后,可以分离极性不同的东西。但是需要展开剂,是不 ...

谢谢,我还想问一下,有没有一种溶剂,能较好的溶解油脂,而不能很好的溶解脂肪酸的,如果有,可以先用这个把油脂溶解而去除,再来萃取脂肪酸~~~
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7楼2012-03-22 23:42:37
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long_haihu

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by majiaona at 2012-03-22 23:36:11:
如果你做好了色谱,分离了油脂,显现出了谱带。你用小刀把脂肪酸那个带子刮下来就好了。放到试管里,用正己烷萃取(就是把试管口封住,用力摇几分钟),然后离心,上层清夜就是你要的了,旋转蒸发,ok

谢谢你的指教~~~
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8楼2012-03-22 23:44:42
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majiaona

木虫 (著名写手)

小飞虫

这……没有的啊。因为脂肪酸都是溶于油的呢,它们极性啥的差的不是特别大,溶剂应该不行的,能利用的也就沸点和极性了吧。。
每天进步一点点
9楼2012-03-22 23:46:00
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long_haihu

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by majiaona at 2012-03-22 23:46:00:
这……没有的啊。因为脂肪酸都是溶于油的呢,它们极性啥的差的不是特别大,溶剂应该不行的,能利用的也就沸点和极性了吧。。

也就是说沸点就是蒸馏,极性就是薄层析,对吧
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10楼2012-03-22 23:47:45
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