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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应中的CuBr的处理
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zdying

银虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应中的CuBr的处理

1.ATRP反应中CuBr容易氧化，我看很多人用醋酸处理，请问大家这个什么机理？是和亚铜形成较稳定的配合物吗？
2.我用的CuBr时间可能长了点，氧化了些，我在做ATRP反应的时候加了CuBr三分之一的铜粉，请问大家，这么做靠谱吗？
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zdying

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1楼2012-03-21 17:08:43
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zdying: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-03-26 09:56:50
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:22
zdying: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2012-04-18 11:54:05
用冰醋酸加热80度10h，然后用无水甲醇洗至白色溴化亚铜，然后真空干燥。注意保存。
溴化铜会溶解在冰醋酸中
ATRP中之所以加配体，一方面提高活性，另一方面为了增加溴化铜在有机溶剂中的溶解性，之所以要求严格除氧是因为经过配体络合的溴化亚铜非常容易氧化生成溴化铜，所以在除氧之前最好不要将配体与溴化亚铜放在一起，即使都是固体也不行。
的确，过段时间就要洗一次溴化亚铜
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zdying
9楼2012-03-23 17:20:09
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笑笑书生

金虫 (职业作家)

铁杆小虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:03
1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲剧，不知道Cu是自由基聚合的阻聚剂木？！！
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原来英雄是孤独
2楼2012-03-21 23:56:17
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zdying

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑笑书生 at 2012-03-21 23:56:17:
1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲 ...

Cu粉更多的是起到加速反应吧，他可以将反应了的亚铜（变成二价铜）还原为亚铜，继续催化ATRP反应
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3楼2012-03-22 09:13:04
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songwen6839

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:08
能不加Cu就不要加，体系越简单越好控，CuBr使用前一定要处理一下，很多文献都有，比较常用的是用冰醋酸和甲醇或乙醇交替洗涤，真空干燥后直接使用
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zdying
4楼2012-03-22 09:22:10
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