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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应中的CuBr的处理
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zdying

银虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应中的CuBr的处理

1.ATRP反应中CuBr容易氧化，我看很多人用醋酸处理，请问大家这个什么机理？是和亚铜形成较稳定的配合物吗？
2.我用的CuBr时间可能长了点，氧化了些，我在做ATRP反应的时候加了CuBr三分之一的铜粉，请问大家，这么做靠谱吗？
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zdying

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1楼 2012-03-21 17:08:43
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zdying

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-23 17:20:09:
用冰醋酸加热80度10h，然后用无水甲醇洗至白色溴化亚铜，然后真空干燥。注意保存。
溴化铜会溶解在冰醋酸中
ATRP中之所以加配体，一方面提高活性，另一方面为了增加溴化铜在有机溶剂中的溶解性，之所以要求严格 ...

非常感谢
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14楼2012-04-18 11:53:50
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笑笑书生

金虫 (职业作家)

铁杆小虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:03
1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲剧，不知道Cu是自由基聚合的阻聚剂木？！！
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原来英雄是孤独
2楼2012-03-21 23:56:17
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zdying

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑笑书生 at 2012-03-21 23:56:17:
1.用bpy或者PMEDTA做配体，可以缓解溴化亚铜的氧化，另外可以实现真正的活性自由基聚合：
2.一般引发剂：溴化亚铜：配体=1:1:1，根据具体情况可以多加些溴化亚铜与配体也是无关紧要的，至于多加了Cu那简直是个悲 ...

Cu粉更多的是起到加速反应吧，他可以将反应了的亚铜（变成二价铜）还原为亚铜，继续催化ATRP反应
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3楼2012-03-22 09:13:04
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songwen6839

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-04-11 21:50:08
能不加Cu就不要加，体系越简单越好控，CuBr使用前一定要处理一下，很多文献都有，比较常用的是用冰醋酸和甲醇或乙醇交替洗涤，真空干燥后直接使用
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zdying
4楼2012-03-22 09:22:10
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