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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » F6与环氧氯丙烷反应，过量环氧氯丙烷如何除去？
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jinghuted

银虫 (初入文坛)

[求助] F6与环氧氯丙烷反应，过量环氧氯丙烷如何除去？

F6与环氧氯丙烷反应，过量环氧氯丙烷如何除去？旋蒸总是旋不干净
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站在痛苦里仰望天堂
1楼 2012-03-20 14:21:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

主要是黏度的问题，旋蒸或减压到最后黏度太高或产物太多都会导致环氧氯丙烷无法逸出。有几个细节可以供你参考，旋蒸温度一定要使物质成为可流动的液体；可以停止旋转一会，再开始旋转，防止旋蒸的液膜平衡；加些溶剂，再次旋蒸脱环氧氯丙烷。
环氧氯丙烷很稳定的
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7楼2012-05-11 20:43:23
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普通回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1 怎么反应的； 2 怎么判断没蒸干净的
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Ask Me Anything About EPOXY...
2楼2012-03-20 14:50:54
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jinghuted

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-03-20 14:50:54:
1 怎么反应的； 2 怎么判断没蒸干净的

在二氯甲烷下反应，用四丁基溴化铵做催化剂，用氢氧化钠中和生成的酸，旋蒸后用滴定法测环氧值，远远高于理论值，应该是没蒸干净
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站在痛苦里仰望天堂
3楼2012-03-20 16:44:14
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jinghuted at 2012-03-20 16:44:14:
在二氯甲烷下反应，用四丁基溴化铵做催化剂，用氢氧化钠中和生成的酸，旋蒸后用滴定法测环氧值，远远高于理论值，应该是没蒸干净

沸点那么低的东西蒸不干净是不太可能的；你的碱洗干净了没？还有，反映的时候貌似要加水吧
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Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2012-03-20 16:54:49
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cityherd

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jinghuted: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-20 19:22:10
蒸馏环氧氯丙烷，最后是采用传统的减压蒸馏装置进行整理，温度：从室温到110度，然后在110度保持1小时，真空度控制在10mmHg以下，可以采用无泵蒸馏技术（这个要求反应装置的密封要相当好）。
110度保持1小时结束后，温度降低到100度，保持真空度10mmHg，然后用滴液漏斗一滴一滴的滴水，滴2-3小时。最后把水全部都抽出去，这样可以保证残留的环氧氯丙烷低于20ppm
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5楼2012-03-24 20:29:04
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mcn21128059

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cityherd at 2012-03-24 20:29:04:
蒸馏环氧氯丙烷，最后是采用传统的减压蒸馏装置进行整理，温度：从室温到110度，然后在110度保持1小时，真空度控制在10mmHg以下，可以采用无泵蒸馏技术（这个要求反应装置的密封要相当好）。
110度保持1小时结束 ...

请问一下，环氧氯丙烷在110℃减压蒸馏会不会温度太高导致他们之间缩聚啊？？
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洋葱
6楼2012-05-11 20:22:29
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mcn21128059

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qilin112 at 2012-05-11 20:43:23:
主要是黏度的问题，旋蒸或减压到最后黏度太高或产物太多都会导致环氧氯丙烷无法逸出。有几个细节可以供你参考，旋蒸温度一定要使物质成为可流动的液体；可以停止旋转一会，再开始旋转，防止旋蒸的液膜平衡；加些溶 ...

在四甲基溴化铵做催化剂的情况下和酚反应，高温到110℃环氧氯丙烷还能稳定存在吗？？
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洋葱
8楼2012-05-15 11:05:23
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江水之

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jinghuted: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-20 19:22:30
我的经验：80摄氏度油泵抽3h，环氧氯丙烷就可以除干净了！可以核磁表征的！
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9楼2012-05-15 14:34:49
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mcn21128059

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 江水之 at 2012-05-15 14:34:49:
我的经验：80摄氏度油泵抽3h，环氧氯丙烷就可以除干净了！可以核磁表征的！

反应出来的是混合物，不一定保证纯净，用核磁有用吗？？
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洋葱
10楼2012-05-15 20:47:48
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