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站在痛苦里仰望天堂

1楼2012-03-20 14:21:56

jinghuted

银虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by wolfyloner at 2012-03-20 14:50:54:
1 怎么反应的； 2 怎么判断没蒸干净的

在二氯甲烷下反应，用四丁基溴化铵做催化剂，用氢氧化钠中和生成的酸，旋蒸后用滴定法测环氧值，远远高于理论值，应该是没蒸干净

站在痛苦里仰望天堂

3楼2012-03-20 16:44:14

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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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感谢参与，应助指数 +1

1 怎么反应的； 2 怎么判断没蒸干净的

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2楼2012-03-20 14:50:54

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by jinghuted at 2012-03-20 16:44:14:
在二氯甲烷下反应，用四丁基溴化铵做催化剂，用氢氧化钠中和生成的酸，旋蒸后用滴定法测环氧值，远远高于理论值，应该是没蒸干净

沸点那么低的东西蒸不干净是不太可能的；你的碱洗干净了没？还有，反映的时候貌似要加水吧

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4楼2012-03-20 16:54:49

cityherd

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jinghuted: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-06-20 19:22:10

蒸馏环氧氯丙烷，最后是采用传统的减压蒸馏装置进行整理，温度：从室温到110度，然后在110度保持1小时，真空度控制在10mmHg以下，可以采用无泵蒸馏技术（这个要求反应装置的密封要相当好）。
110度保持1小时结束后，温度降低到100度，保持真空度10mmHg，然后用滴液漏斗一滴一滴的滴水，滴2-3小时。最后把水全部都抽出去，这样可以保证残留的环氧氯丙烷低于20ppm

5楼2012-03-24 20:29:04