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lovefay

银虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收调取以前测的标线的问题

我们用的是岛津的AA6300原子吸收分光光度仪。测定时,当我们打开以前的文件(记录着多种金属的标线以及样品数据),然后测定(是想利用以前所测的标线,偷偷懒),发现数据相差的很离谱(直接用标样测相差巨大),一直找不到原因。高手帮忙啊

[ Last edited by lovefay on 2012-3-19 at 10:41 ]
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clish

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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lovefay: 金币+4 2012-03-19 15:10:41
仪器每天的状态不一样,对同一个溶液的响应值肯定也不一样,标准曲线应该是每天都要做的,像你说的每次测样共用一套标准曲线当然不行了
2楼2012-03-19 11:18:21
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sunjianming

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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lovefay: 金币+4 2012-03-19 15:10:55
标线是应该每次都要做的,标新与仪器状态、环境都是有关系的,这是不能偷懒的!
求进步!
3楼2012-03-19 11:55:08
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30716875

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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lovefay: 金币+4 2012-03-19 15:11:01
每天仪器的空气、乙炔压力不同
还有仪器自动搜索的波长也不一样
再有你配置的标准由于温度等因素也会有差别
所以差别大
4楼2012-03-19 13:33:38
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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lovefay: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-05-18 11:15:41
不要急,其实调原来的标准不是不可以的,虽然我不这样做,因为配一下也花不了多久,也习惯了现配现用,正常情况下,如果试剂没有大的变化,参数没有大的变化的话,单石墨炉部分,同一浓度的标准间日内相应值是不会差5%的,如果超过10%我就会重配过,觉得一定有问题存在了。比如PE的原子吸收里就有个推荐值,就是理论强度,这个是非常准的,很少有和理论值差10%以上的,所以做了多了,没有标准,也能从样品的强度得到实际浓度的。对于火焰,因为火焰很多地方需要人工调节,我调的最多的就是偏转燃烧头,因为懒,钾钙等得标液都配了比较高,在这样的情况下,确实复现有一定的难度,但是平心而论,基本不动的情况下,在调零准确的基础上,也不会有很大的差别。同时,我来说一个事情,不是关于原子吸收的,是关于原子荧光的,以前原子荧光的标准曲线是必须现配的,后来开了一次会,会上一个专家就提出来了,最好是调用老的标准曲线,当时没有人听他的,他也就不在说了,这个老人家,是中国这个方面的泰斗。
6楼2012-03-22 00:54:31
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liun119

金虫 (正式写手)

继续补充一下,光谱类的仪器,其实稳定性应该是很强的,原吸,原荧(这个原理上应该是最不稳定的),ICP,以及ICP-MS,标准的强度,在仪器条件固定的情况下,基本是不变的。
7楼2012-03-22 00:58:14
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lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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同意楼上观点,不可以用以前的标曲来进行测量。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
8楼2012-03-22 09:28:31
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keanvi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovefay: 金币+1 2012-05-18 11:16:30
通常我们做实验当天都要对标准养重新测定,再测样品
仪器每天的工作环境不同 测定的结果也有区别
9楼2012-04-29 13:20:58
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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lovefay: 金币+2 2012-05-18 11:15:56
6L的说的很有道理
虽然一般推荐每次测定要重新定标,但实际上即使不重测,对于标液(无基体干扰)的误差也很少超过10%
举一个我这的实例,我们实验室的一台国产原子吸收分光光度计,85年沈阳的,现在还用于教学,一般每学期3个班的课跨度是2个星期,测Cd的标液,最低浓度的一个吸光度基本上都在0.05~0.06的范围内,十几天内的偏差不会超过+/-10%,主要产生误差的原因是空气和乙炔的流量不稳定
因此调取以前的标液数据并不会产生很大的误差,如果误差太离谱肯定是另有问题
其实ICP的测定中调取以前的标液数据的做法很普遍,主要是因为ICP的做工一般较好,气流重现性好
从原理上讲,FAAS的重现性要优于ICP,但是由于AAS的气路控制不如ICP下本钱,因此实际上重现性不如ICP
10楼2012-04-29 15:20:56
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F-man2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovefay: 金币+1 2012-05-18 11:16:42
每次测量都要重新做标准曲线的。不过你配的标准溶液可以下次再用(配好后用封口膜把口封住,下次用的时候把标准液摇匀再测),其实还是挺方便的。
11楼2012-04-30 18:27:56
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普通回帖

lovefay

银虫 (小有名气)

好的,谢谢LS三位了,还是一步一步来。
你是砖家,我拍谁。
5楼2012-03-19 15:11:36
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