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lvtian000

禁虫 (正式写手)
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1楼 2012-03-18 16:19:04
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wxg0403

木虫 (著名写手)
合成化合物4
二甲氧基氯（2.7毫摩尔，1.2式）核苷3吡啶（1.0当量）（12毫升）的解决方案。反应在室温下搅拌16小时后，被泼到乙酸乙酯，有机层用盐水洗涤，烘干和集中。柱层析纯化（乙酸乙酯/正己烷/茶（0.5％）洗脱）提供4核苷作为一种白色固体。
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师者，传道授业解惑矣
7楼2012-03-19 09:15:57
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samurai6592

铁杆木虫 (正式写手)
这个。。。，你也太懒了吧，呵呵
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2楼2012-03-18 18:20:04
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lvtian000: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:48:36
化合物1的合成
将12.11mol(1.00化学当量）的苯乙烯（？）溶于14.5L吡啶中，将该溶液装入50L的四口圆底烧瓶中。在温度不高于15摄氏度且搅拌状态下，将12.5L（10当量）的醋酸酐在1小时内滴加到上述溶液中。该溶液在室温下搅拌过夜。之后该溶液在剧烈搅拌下倾入到70L的冰水中。将生成的固体滤出。再将该固体风干，得到白色的固体产物1.
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征途漫漫，拼字当头
3楼2012-03-18 19:45:45
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lvtian000: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:57:40
化合物2的合成
将14.0mmmol的N-O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺加入到含有4.1 mmol的化合物1的二醋酸盐和5.1mmol的尿嘧啶的20mL乙腈悬浊液中。在升温至40摄氏度15分钟后，得到澄清溶液，将0.95mL (5.3mmol)三氟甲磺酸三甲基硅酯加入到该溶液中。加热回流2小时，TLC监测反应，再冷却至室温，在倾入到乙酸乙酯中。用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，再减压浓缩，得到核苷2的粗品，不需要做任何的纯化。
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征途漫漫，拼字当头
4楼2012-03-18 19:58:42
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