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lvtian000

禁虫 (正式写手)

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一人一半

木虫 (正式写手)

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lvtian000: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:57:40
化合物2的合成
将14.0mmmol的N-O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺加入到含有4.1 mmol的化合物1的二醋酸盐和5.1mmol的尿嘧啶的20mL乙腈悬浊液中。在升温至40摄氏度15分钟后,得到澄清溶液,将0.95mL (5.3mmol)三氟甲磺酸三甲基硅酯加入到该溶液中。加热回流2小时,TLC监测反应,再冷却至室温,在倾入到乙酸乙酯中。用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,再减压浓缩,得到核苷2的粗品,不需要做任何的纯化。
征途漫漫,拼字当头
4楼2012-03-18 19:58:42
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samurai6592

铁杆木虫 (正式写手)

这个。。。,你也太懒了吧,呵呵
2楼2012-03-18 18:20:04
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvtian000: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:48:36
化合物1的合成
将12.11mol(1.00化学当量)的苯乙烯(?)溶于14.5L吡啶中,将该溶液装入50L的四口圆底烧瓶中。在温度不高于15摄氏度且搅拌状态下,将12.5L(10当量)的醋酸酐在1小时内滴加到上述溶液中。该溶液在室温下搅拌过夜。之后该溶液在剧烈搅拌下倾入到70L的冰水中。将生成的固体滤出。再将该固体风干,得到白色的固体产物1.
征途漫漫,拼字当头
3楼2012-03-18 19:45:45
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


lvtian000: 金币+1 2012-03-18 20:57:45
化合物3的合成
在0摄氏度下,将0.268 mol(0.1 当量)的甲醇钠加入到含有2.68mol(1.00当量)化合物2的甲醇(1L)溶液中。室温下,搅拌该溶液4小时,TLC监测反应完全。混合溶液减压浓缩。将固体过滤。目标产物是类白色的固体。

化合物4的合成
将2.7mmol(1.2当量)的二甲氧基三苯甲基氯加入到1.0当量的化合物3(核苷)的吡啶(12mL)溶液中。室温搅拌16小时后,将该溶液倾入到乙酸乙酯中,用盐溶液洗涤有机层,干燥,浓缩。使用柱层析提纯,洗脱液是乙酸乙酯/正己烷/三乙胺(0.5%),得到化合物4(核苷)是白色固体。
征途漫漫,拼字当头
5楼2012-03-18 20:11:04
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