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lvtian000

禁虫 (正式写手)
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1楼 2012-03-18 16:19:04
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lvtian000: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:48:36
化合物1的合成
将12.11mol(1.00化学当量）的苯乙烯（？）溶于14.5L吡啶中，将该溶液装入50L的四口圆底烧瓶中。在温度不高于15摄氏度且搅拌状态下，将12.5L（10当量）的醋酸酐在1小时内滴加到上述溶液中。该溶液在室温下搅拌过夜。之后该溶液在剧烈搅拌下倾入到70L的冰水中。将生成的固体滤出。再将该固体风干，得到白色的固体产物1.
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征途漫漫，拼字当头
3楼2012-03-18 19:45:45
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samurai6592

铁杆木虫 (正式写手)
这个。。。，你也太懒了吧，呵呵
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2楼2012-03-18 18:20:04
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lvtian000: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-18 20:57:40
化合物2的合成
将14.0mmmol的N-O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺加入到含有4.1 mmol的化合物1的二醋酸盐和5.1mmol的尿嘧啶的20mL乙腈悬浊液中。在升温至40摄氏度15分钟后，得到澄清溶液，将0.95mL (5.3mmol)三氟甲磺酸三甲基硅酯加入到该溶液中。加热回流2小时，TLC监测反应，再冷却至室温，在倾入到乙酸乙酯中。用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，再减压浓缩，得到核苷2的粗品，不需要做任何的纯化。
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征途漫漫，拼字当头
4楼2012-03-18 19:58:42
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一人一半

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lvtian000: 金币+1 2012-03-18 20:57:45
化合物3的合成
在0摄氏度下，将0.268 mol（0.1 当量)的甲醇钠加入到含有2.68mol(1.00当量)化合物2的甲醇（1L）溶液中。室温下，搅拌该溶液4小时，TLC监测反应完全。混合溶液减压浓缩。将固体过滤。目标产物是类白色的固体。

化合物4的合成
将2.7mmol(1.2当量)的二甲氧基三苯甲基氯加入到1.0当量的化合物3（核苷）的吡啶（12mL）溶液中。室温搅拌16小时后，将该溶液倾入到乙酸乙酯中，用盐溶液洗涤有机层，干燥，浓缩。使用柱层析提纯，洗脱液是乙酸乙酯/正己烷/三乙胺（0.5%），得到化合物4（核苷）是白色固体。
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征途漫漫，拼字当头
5楼2012-03-18 20:11:04
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