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monkey514至尊木虫 (知名作家)
多重人格的虫子
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[求助]
求助适宜的分离方法，高手请指导小虫
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小虫最近开始进行了一下预实验，对提取所获得浓缩液分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水萃取，获得了四个层，并对这四个层进行了大体的TLC及化学分析，现将各层的结果附上，展开的条件分别是： 氯仿层：CHCl3:MeOH=9:1 乙酸乙酯层：CHCl3:MeOH=3:1+2滴醋酸 正丁醇层：CHCl3:MeOH:H2O=7:5:0.5+2滴醋酸 水层：CHCl3:MeOH:H2O=4:6:1.5+2滴醋酸 图片为四块薄层板合并的，从左到右依次是硫酸乙醇显色、Fecl3显色、25%磷钼酸显色、溴酚蓝显色 Molish反应全部层均阳性，盐酸镁粉反应在乙酸乙酯层和正丁醇层阳性，并且乙酸乙酯层颜色很重 现在想对这四个层进行分离，感觉里面酚酸类、黄酮类、三萜或甾体类的糖苷很多，于是想分析一下合适的方案，现在自己提出的方案如下： （1）氯仿层：采用制备薄层取得四个主斑点 （2）乙酸乙酯层：成分较多，采用硅胶柱大梯度洗脱（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、纯甲醇、水）结合Sephadex LH-20 （3）正丁醇层：成分较多，硅胶柱大梯度洗脱（氯仿：甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、纯甲醇、水）结合Sephadex LH-20、反相ODS柱色谱反复 （4）水层：反相ODS柱色谱或制备薄层取得三个主斑点 但是上述方案总觉得不完善，欠缺很多东西，求高手指导！小虫拜谢！  氯仿层  乙酸乙酯层  正丁醇层  水层 |
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3楼2012-03-13 16:23:40