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monkey514

至尊木虫 (知名作家)

多重人格的虫子

[求助] 求助适宜的分离方法,高手请指导小虫

小虫最近开始进行了一下预实验,对提取所获得浓缩液分别用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水萃取,获得了四个层,并对这四个层进行了大体的TLC及化学分析,现将各层的结果附上,展开的条件分别是:
氯仿层:CHCl3:MeOH=9:1
乙酸乙酯层:CHCl3:MeOH=3:1+2滴醋酸
正丁醇层:CHCl3:MeOH:H2O=7:5:0.5+2滴醋酸
水层:CHCl3:MeOH:H2O=4:6:1.5+2滴醋酸
图片为四块薄层板合并的,从左到右依次是硫酸乙醇显色、Fecl3显色、25%磷钼酸显色、溴酚蓝显色
Molish反应全部层均阳性,盐酸镁粉反应在乙酸乙酯层和正丁醇层阳性,并且乙酸乙酯层颜色很重
现在想对这四个层进行分离,感觉里面酚酸类、黄酮类、三萜或甾体类的糖苷很多,于是想分析一下合适的方案,现在自己提出的方案如下:
(1)氯仿层:采用制备薄层取得四个主斑点
(2)乙酸乙酯层:成分较多,采用硅胶柱大梯度洗脱(氯仿:甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、纯甲醇、水)结合Sephadex LH-20
(3)正丁醇层:成分较多,硅胶柱大梯度洗脱(氯仿:甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、纯甲醇、水)结合Sephadex LH-20、反相ODS柱色谱反复
(4)水层:反相ODS柱色谱或制备薄层取得三个主斑点

但是上述方案总觉得不完善,欠缺很多东西,求高手指导!小虫拜谢!

氯仿层



乙酸乙酯层



正丁醇层



水层
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所谓男朋友:比自己高12公分,能公主抱,无论是不是高富帅都疼你、舍得在你身上花钱,有上进心,能讨好你妈、超越你爸,经得起诱惑不轻易被妹子拐跑,看你哪儿.
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