应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 上几张高效液相色谱的谱图，各位高人帮助分析一下前面的负峰原因，谢谢
141/2返回列表12下一页
查看: 4351  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jakielgh

金虫 (正式写手)

[求助] 上几张高效液相色谱的谱图，各位高人帮助分析一下前面的负峰原因，谢谢 已有1人参与

我是HPLC的小菜，在分析一种甜菜碱型单体（NN-二甲基甲基烯丙基乙酯+氯乙酸的产物）时，水溶液浓度为0.1%，谱图如下：
色谱柱子为ODS 150*4.6 流动相用过100%甲醇，甲醇：水=50：50\80：20，但是都没有出现单体的峰。
后来改用相应的流动相配制谱图依旧，没有明显变化。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
前方无限美好，不要为路边的风景迷惑。
1楼 2012-03-13 08:53:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
貌似溶剂峰，波长是不是在210左右，如果是这个波长的话，肯定是溶剂峰了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2012-03-13 13:03:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jakielgh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by herenren at 2012-03-13 08:55:01:
你是什么检测器？
如果是RID检测器的话就是正常现象

使用的RID检测器。照色谱的原理任何物质都会存在折光率差异，在一定时间内都会出峰。
赞一下(1人) 回复此楼
前方无限美好，不要为路边的风景迷惑。
7楼2012-03-13 14:22:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

herenren

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2012-03-13 08:55:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slmu3404

金虫 (正式写手)
我们用的UV检测器，也会出现这种情况，一直当是流动相中水引起的。都是直接去掉~~~难道一直错的？？
赞一下 回复此楼
加油
3楼2012-03-13 09:32:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个应该是溶剂峰吧……你要是换流动相溶解是不是就没有了或者小很多了？样品找不到峰的话，你确定你用的是最大吸收波长？另外，跑的时间长点试试，也许是出峰时间过长，还有就是把有机相比例调大一些。还有个原因，就是pH问题了，也许是你分析的物质需要在一定PH下才能出峰呢？
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-13 10:32:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂峰，流动相有紫外吸收的杂质引起。也可能检测器的性能问题引起的倒峰
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
6楼2012-03-13 13:14:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herenren

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-13 15:57:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

robincxm

金虫 (初入文坛)
用紫外可能是参比波长不对，你看看能不能改一下参比波长
赞一下 回复此楼
9楼2012-03-14 13:10:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panshi3000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这里的倒峰一般是溶剂峰，一般是全色谱图的最前面一组峰。产生原因：你的溶剂比例和组成和流动相不一致，导致某一时刻吸光度与基线不同。溶剂吸光度低于流动相，就会出现倒峰。另外，1.测定样品应选择适当的吸收波长，一般在最大吸收峰的波长处，做一个扫描就行。2.ODS柱最好不要用100%的有机溶剂，损坏柱子。3.从第一张图的峰高看，样品和溶剂峰仪器出来了。说明你的有机相比例太大了，进一针空白溶剂对比一下就知道了。4.样品的浓度低，用流动相溶解，初始实验浓度一般在1mg/mL上下。这个根据项目灵活调整
赞一下 回复此楼
10楼2012-03-14 16:57:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jakielgh 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？ +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭