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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 关于高铁酸钾合成的问题
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wangzuolong

木虫 (小有名气)

[求助] 关于高铁酸钾合成的问题 已有2人参与

为什么用氢氧化钠  ，次氯酸钠，硝酸铁 合成高铁酸钠后 ，离心分离沉淀，取上清液，在冰水浴中加入氢氧化钾后得不到紫黑色的高铁酸钾的沉淀而得到的是土黄色的3价铁
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1楼 2012-03-09 21:44:00
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回帖置顶 ( 共有1个 )

seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangzuolong: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-03-19 23:52:59
hejin04c: 回帖置顶 2012-03-20 12:43:15
hejin04c: 金币+5, ECEPI+1, 回复很认真 2012-03-20 12:43:47
抱歉现在才来回复你，事情多了 呵呵
我当时的具体步骤给你发一份 希望对你有帮助

(1) 称取12.8g硝酸铁晶体放入研钵中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸钠置于250ml小烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入氢氧化钠固体，直至溶液变浑浊且持续搅拌5min仍然没有澄清，说明氢氧化钠在次氯酸钠中已达到饱和；
(3) 用小漏斗直接过滤饱和氢氧化钾的次氯酸钠溶液转移至另一个250ml烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入已准备好的硝酸铁晶体粉末；
(4) 依次加入5ml 1.25mmol/L的CuCl2溶液、5ml 1.25mmol/L的Na2SiO3溶液和5ml 1.25mmol/L的KIO3溶液作为稳定剂；
(5) 控制体系温度30℃，搅拌90min使硝酸铁和次氯酸钠充分反应，反应完成后分批加入氢氧化钾固体使高铁酸钾充分析出，静置12小时；
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
14楼2012-03-19 15:47:36
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yjquhunan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-06-05 13:02:54
在冰水浴中向次氯酸钠16.6毫升（有效率11）加入氢氧化钠10克，再
控制反应温度30度，加入硝酸铁5克，离心分离沉淀（此时沉淀基本上都是碱），去上层液体加入过量氢氧化钾，产生了黑色的沉淀。但是收率很低。...

你温度过高可能也是一个问题。你要仔细探讨么？如果是那你应该研究一下次氯酸根浓度与温度、还有就是NaOH的加入量对高铁的影响
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好好学习，天天向上
38楼2012-06-06 09:42:16
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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引用回帖:
48楼: Originally posted by 2008ker at 2013-04-17 15:48:38
谢谢啦 我再试试吧...

嗯 实验就是要多试几次的
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49楼2013-04-17 15:57:37
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangzuolong(金币+1): 2012-03-09 21:55:56
高铁酸根的氧化性太强了 很容易就被还原了 3价铁是它还原的催化剂 你合成的高铁酸钠是紫色的嘛？
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2楼2012-03-09 21:48:09
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
★
战国时代: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-20 13:54:17
引用回帖:
楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 21:48:09:
高铁酸根的氧化性太强了 很容易就被还原了 3价铁是它还原的催化剂 你合成的高铁酸钠是紫色的嘛？

合成的高铁酸钠的溶液是紫色的
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3楼2012-03-09 21:50:35
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

★
wangzuolong(金币+1): 2012-03-09 22:04:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-09 21:50:35:
合成的高铁酸钠的溶液是紫色的

你加了添加剂吗 可以稍微抑制一下高铁酸根的分解
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4楼2012-03-09 22:00:23
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 22:00:23:
你加了添加剂吗 可以稍微抑制一下高铁酸根的分解

加了硅酸钠  没什么效果
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5楼2012-03-09 22:04:43
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-09 22:04:43:
加了硅酸钠  没什么效果

你先多看下文献吧 我现在手边没有资料 肯定有一个环节出了问题 因为我以前弄出来过
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
6楼2012-03-09 22:06:38
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 22:06:38:
你先多看下文献吧 我现在手边没有资料 肯定有一个环节出了问题 因为我以前弄出来过

谢谢  不过说实话我也看了很多的文献了 但是一直沉淀不出高铁酸钾来  希望多多提意见
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7楼2012-03-09 22:13:34
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
求指教
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8楼2012-03-10 11:33:07
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
求指点
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9楼2012-03-10 14:00:51
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
求指点
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10楼2012-03-10 16:29:09
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