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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 关于高铁酸钾合成的问题
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
30楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-20 15:13:11:
谢谢

不客气 你再多试试吧 祝你成功
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
31楼2012-03-20 15:27:31
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yjquhunan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wangzuolong: 金币+1 2012-06-05 13:19:48
wangzuolong: 金币+1, ★有帮助 2012-06-05 18:32:42
wangzuolong: 金币+2, ★有帮助 2012-06-06 22:17:28
有可能是你的次氯酸钠浓度不够或者碱液量不足，我最近也在做高铁酸钾，不过合成是用来做后面的实验，没做详细研究，实验过程中没加任何稳定剂，放在干燥器中，高铁酸钾也很稳定。合成的最高浓度92%，一般都在80%左右。如果可以，把你的实验方案给我看下，或许能找到原因。
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好好学习，天天向上
32楼2012-06-04 08:49:49
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by yjquhunan at 2012-06-04 08:49:49
有可能是你的次氯酸钠浓度不够或者碱液量不足，我最近也在做高铁酸钾，不过合成是用来做后面的实验，没做详细研究，实验过程中没加任何稳定剂，放在干燥器中，高铁酸钾也很稳定。合成的最高浓度92%，一般都在80%左右 ...

你好！我现在高铁已经做出来了，但是第一步产生的高铁酸钠溶液经分析高铁酸根离子的浓度比理论的浓度要低很多，但是对溶液进行离心分离后，又没有生产多少三价铁甚至可以说没有，所以我很纳闷原因是什么？我的方案如下：硝酸铁5克，氢氧化钠10克，次氯酸钠16.6毫升（有效率11）
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哈哈
33楼2012-06-05 12:54:40
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by yjquhunan at 2012-06-04 08:49:49
有可能是你的次氯酸钠浓度不够或者碱液量不足，我最近也在做高铁酸钾，不过合成是用来做后面的实验，没做详细研究，实验过程中没加任何稳定剂，放在干燥器中，高铁酸钾也很稳定。合成的最高浓度92%，一般都在80%左右 ...

在冰水浴中向次氯酸钠16.6毫升（有效率11）加入氢氧化钠10克，再
控制反应温度30度，加入硝酸铁5克，离心分离沉淀（此时沉淀基本上都是碱），去上层液体加入过量氢氧化钾，产生了黑色的沉淀。但是收率很低。
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34楼2012-06-05 13:02:54
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by yjquhunan at 2012-06-04 08:49:49
有可能是你的次氯酸钠浓度不够或者碱液量不足，我最近也在做高铁酸钾，不过合成是用来做后面的实验，没做详细研究，实验过程中没加任何稳定剂，放在干燥器中，高铁酸钾也很稳定。合成的最高浓度92%，一般都在80%左右 ...

你能把你的方案给我看看吗，包括分析的
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35楼2012-06-05 13:04:28
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yjquhunan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-06-05 12:54:40
你好！我现在高铁已经做出来了，但是第一步产生的高铁酸钠溶液经分析高铁酸根离子的浓度比理论的浓度要低很多，但是对溶液进行离心分离后，又没有生产多少三价铁甚至可以说没有，所以我很纳闷原因是什么？我的方案 ...

次氯酸钠是自己制备的，我么有算过有效氯，次氯酸根浓度范围在2.5-3.5Mol/L。我认为是你的次氯酸跟浓度过低
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好好学习，天天向上
36楼2012-06-06 09:40:00
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yjquhunan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-06-05 13:04:28
你能把你的方案给我看看吗，包括分析的...

高铁分析用的分光光度计，在510nm处
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好好学习，天天向上
37楼2012-06-06 09:40:55
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yjquhunan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-06-05 13:02:54
在冰水浴中向次氯酸钠16.6毫升（有效率11）加入氢氧化钠10克，再
控制反应温度30度，加入硝酸铁5克，离心分离沉淀（此时沉淀基本上都是碱），去上层液体加入过量氢氧化钾，产生了黑色的沉淀。但是收率很低。...

你温度过高可能也是一个问题。你要仔细探讨么？如果是那你应该研究一下次氯酸根浓度与温度、还有就是NaOH的加入量对高铁的影响
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好好学习，天天向上
38楼2012-06-06 09:42:16
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yeshiyi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

求指点啊，我的纯度很低啊，不过能合成出来，温度很重要，大概控制在10-15度是很好的。
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39楼2012-08-14 12:12:52
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electriclcj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-19 15:47:36
抱歉现在才来回复你，事情多了 呵呵
我当时的具体步骤给你发一份 希望对你有帮助

(1) 称取12.8g硝酸铁晶体放入研钵中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸钠置于250ml小烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入氢氧化钠固 ...

请问你在第二步中为什么加入氢氧化钠而不是氢氧化钾，而第三部又说是氢氧化钾的次氯酸钠饱和溶液，是不是笔误呢？
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40楼2012-12-03 16:28:54
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