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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 关于高铁酸钾合成的问题
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
求指点
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11楼2012-03-10 20:22:54
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
SOS

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2012-03-11 08:40:53
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
求指点
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13楼2012-03-11 12:55:06
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangzuolong: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-03-19 23:52:59
hejin04c: 回帖置顶 2012-03-20 12:43:15
hejin04c: 金币+5, ECEPI+1, 回复很认真 2012-03-20 12:43:47
抱歉现在才来回复你，事情多了 呵呵
我当时的具体步骤给你发一份 希望对你有帮助

(1) 称取12.8g硝酸铁晶体放入研钵中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸钠置于250ml小烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入氢氧化钠固体，直至溶液变浑浊且持续搅拌5min仍然没有澄清，说明氢氧化钠在次氯酸钠中已达到饱和；
(3) 用小漏斗直接过滤饱和氢氧化钾的次氯酸钠溶液转移至另一个250ml烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入已准备好的硝酸铁晶体粉末；
(4) 依次加入5ml 1.25mmol/L的CuCl2溶液、5ml 1.25mmol/L的Na2SiO3溶液和5ml 1.25mmol/L的KIO3溶液作为稳定剂；
(5) 控制体系温度30℃，搅拌90min使硝酸铁和次氯酸钠充分反应，反应完成后分批加入氢氧化钾固体使高铁酸钾充分析出，静置12小时；
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
14楼2012-03-19 15:47:36
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-19 15:47:36:
抱歉现在才来回复你，事情多了 呵呵
我当时的具体步骤给你发一份 希望对你有帮助

(1) 称取12.8g硝酸铁晶体放入研钵中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸钠置于250ml小烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入氢氧化钠 ...

我想问下 你加固体的氢氧化钾进去不会生产土黄色的3价铁吗？  这步你的温度控制在多少度？
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15楼2012-03-19 23:54:45
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangzuolong: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-03-20 11:33:31
引用回帖:
15楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-19 23:54:45:
我想问下 你加固体的氢氧化钾进去不会生产土黄色的3价铁吗？  这步你的温度控制在多少度？

没有产生
温度控制在零度
保证一直冰浴
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
16楼2012-03-20 08:45:52
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-20 08:45:52:
没有产生
温度控制在零度
保证一直冰浴

请问固体氢氧化钾的量怎么把握？宁外你觉得稳定剂的作用大不大？
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17楼2012-03-20 11:35:34
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wangzuolong: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-20 11:44:39
引用回帖:
17楼: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-20 11:35:34:
请问固体氢氧化钾的量怎么把握？宁外你觉得稳定剂的作用大不大？

稳定剂有一定的作用
固体氢氧化钾的量很多
我加到饱和了
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
18楼2012-03-20 11:39:10
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-20 11:39:10:
稳定剂有一定的作用
固体氢氧化钾的量很多
我加到饱和了

我加完硝酸铁反应完全后，就有土黄色沉淀生成，不知道是不是这一步产生的沉淀导致了溶液中的高铁酸根离子的浓度降低了，宁外我加固体氢氧化钾置换高铁酸钠也会产生土黄色的沉淀不知道是什么原因？（加了点硅酸钠稳定剂）
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19楼2012-03-20 11:44:31
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wangzuolong

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-20 11:39:10:
稳定剂有一定的作用
固体氢氧化钾的量很多
我加到饱和了

我加的硝酸铁大概是5克，次氯酸钠（5%）30ml，宁外加氢氧化钠是在常温水浴锅中进行的温度大概在10度，加硝酸铁后反应的温度控制在20度左右。（我主要是基于温度不宜过高，次氯酸钠过量考虑）
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20楼2012-03-20 11:56:05
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