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wangzuolong

木虫 (小有名气)

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[求助] 关于高铁酸钾合成的问题已有2人参与

为什么用氢氧化钠，次氯酸钠，硝酸铁合成高铁酸钠后，离心分离沉淀，取上清液，在冰水浴中加入氢氧化钾后得不到紫黑色的高铁酸钾的沉淀而得到的是土黄色的3价铁

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哈哈

1楼 2012-03-09 21:44:00

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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

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【答案】应助回帖

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wangzuolong: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-03-19 23:52:59
hejin04c: 回帖置顶 2012-03-20 12:43:15
hejin04c: 金币+5, ECEPI+1, 回复很认真 2012-03-20 12:43:47

抱歉现在才来回复你，事情多了呵呵
我当时的具体步骤给你发一份希望对你有帮助

(1) 称取12.8g硝酸铁晶体放入研钵中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸钠置于250ml小烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入氢氧化钠固体，直至溶液变浑浊且持续搅拌5min仍然没有澄清，说明氢氧化钠在次氯酸钠中已达到饱和；
(3) 用小漏斗直接过滤饱和氢氧化钾的次氯酸钠溶液转移至另一个250ml烧杯，放入冰浴中，边电动搅拌边分批加入已准备好的硝酸铁晶体粉末；
(4) 依次加入5ml 1.25mmol/L的CuCl2溶液、5ml 1.25mmol/L的Na2SiO3溶液和5ml 1.25mmol/L的KIO3溶液作为稳定剂；
(5) 控制体系温度30℃，搅拌90min使硝酸铁和次氯酸钠充分反应，反应完成后分批加入氢氧化钾固体使高铁酸钾充分析出，静置12小时；