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一些天然产物的含量测定方法
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成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温 丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室温 丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温 丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室温 362页后 药典372页/376/404 升麻素苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292 1 50/38 5-0-甲基维斯阿米醇苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39 士的宁 氨水润,氯仿回流,无水硫酸钠滤过脱水,取少量,干,甲醇溶 乙腈-0.01M庚烷磺酸钠/0.02M磷酸二氢钾(1:1)(21:79)磷酸调PH2.8 260 1 室温 莨菪碱 东莨菪碱 水提,调PH2,氯仿萃,干,磷酸氢钠溶 乙腈-0.07M磷酸钠溶液(17.5M十二烷基磺酸钠用磷酸调PH6.0) 216 1 室温 东莨菪内酯 70%乙醇回流，浓缩，加3M盐酸10毫升，水解2小时，冷却，移分液漏斗中，水10毫升洗容器，加氯化钠2克/20毫升，氯仿萃，合并氯仿，无水硫酸钠2克脱水，氯仿洗容器，70度回收，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（32：68：0.16） 298 1 室温 栀子苷 甲醇回流/50%甲醇超声 乙腈-水（13：87/11：89）/乙腈-水-磷酸（14：86：0.05/9：91：0.1） 238/239 1 室温 橙皮苷 乙醇回流，干，水溶，乙醚脱脂，正丁萃，干，甲醇溶/甲醇提 甲醇-水（33：67）/甲醇-0.5%乙酸（39：61）/乙腈-0.1%磷酸（20：80）/甲醇-乙酸-水（42：4：54） 284 1 室温 黄芩苷 50%甲醇超声/稀乙醇超30，回180/70%乙醇超声/甲醇超，水补100毫升 甲醇-水-磷酸（40：60：0.2/45：55：0.2/47：53：0.2/50：50：0.2）/甲醇-水-乙酸（40：60：1/50：50：1/34：36：1）/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液（40：10：60） 280 1 室温 芍药苷 甲醇超声/水超声/50%甲醇超声/甲醇超声，干，20%甲醇溶/甲醇超声，干，水溶，上D101大孔树脂（1.5*12）水洗至无色，稀乙醇100毫升洗，干，甲醇溶/70%甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水（15：85/14：86/12：88）/甲醇-0.02M磷酸二氢钾（28：72）/2.异丙-甲醇-乙酸-水（2：25：2：71/1：23：1：75）/0.05M磷酸二氢钾-乙腈（85：15）/甲醇-水-乙酸（30：70：0.5）/甲醇-水（26：74） 230 1 室温/2.35 黄芪甲苷 水溶，水饱和的正丁醇提4次，氨试液洗，正丁醇饱和的水洗，蒸干，甲醇定容5毫升 甲醇-水（75：25） 蒸发光散射检测器 1 40 华蟾毒基（C26H3406） 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾（磷酸调PH3.2）（50：50） 296 1 40 脂蟾毒配基（C24H3204） 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾（磷酸调PH3.2）（50：51） 296 1 40 麻黄碱 浓氨3毫升，乙醇10毫升，乙醚适量，回收至无色，乙醚提取液干，盐酸-甲醇（1->1000）溶 甲醇-水（1：1）/乙腈-0.02%磷酸（0.2%三乙胺，磷酸调PH2.7）（3：97） 254 1 室温 甘草次酸 流动相超声 甲醇-磷酸二氢铵溶液(1.725克->300,磷酸调PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸铵-冰醋酸（68：32：1） 250 1 室温 马钱苷 50%甲醇超声,取部分上氧化铝柱40%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分钟使溶散，回流 四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸（10：5：85） 236 1 40 丹皮酚 50%甲醇超声/乙醇超声/甲醇超声 甲醇-水(70:30)/甲醇-水（50：50）/乙腈-水-冰醋酸（33：67：2） 274 1 室温 大黄素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超声10分钟,回流1小时,乙醚提4次,水洗，甲醇溶,定溶。 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇：水：磷酸（85：15：0.05） 254 1 室温 大黄酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254 1 室温 葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸（11：89）/甲醇-乙腈-水（6：8：86） 250 1 室温 绿原酸 水回流/50%甲醇超声 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸（13：87/10：90）/甲醇-水-乙酸-三乙 胺（18：85：1：0.3）/甲醇-水-磷酸（20：80：0.1） 324 1 室温 连翘苷 中性氧化铝柱,70%乙醇洗/甲醇超声，干，水溶，氯仿提，干，50%甲醇溶 乙腈-水(25:75/20：80) 278 1 室温 小檗碱 盐酸-60%甲醇(1:100)70度加热45分钟/甲醇-盐酸（100：1）索氏，定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氢钾（磷酸调PH5.0）（43：57/25：75） 265 1 30 龙胆苦苷 甲醇超声 甲醇-水（23：77/3:7） 270 1 40 补骨脂素 70%甲醇超声 乙腈-水（30：70） 245 1 室温 异补骨脂素 71%甲醇超声 乙腈-水（30：71） 245 1 室温 欧前胡素 甲醇超声 甲醇-水（55：45/63：37） 250 1 室温 2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷 乙醇超声/稀乙醇超声 乙腈-水（22：78/19：81） 320 1 室温 异秦皮啶 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1：4) 344 1 室温 天麻素 甲醇超声 甲醇-磷酸盐溶液（0.1M磷酸二氢钾-0.1M磷酸二氢钠（1：1））-水（10：3：87） 270 1 室温 淫羊霍苷 石醚脱脂，甲醇提/水提，乙醚脱脂乙乙提，干，甲醇溶/70%乙醇超声 甲醇-水（54：46）/乙腈-水（25：75）/0.0756M磷酸（三乙胺调PH4.5）-乙腈（27：73）/乙腈-0.05%磷酸（26：74） 270 1 室温 五味子甲素 甲醇超声/氯仿-甲醇（2：1）超 甲醇-水（50：50/58：42） 250 1 室温 姜黄素 甲醇超声 异丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸（25：19：56）/乙腈-4%冰乙酸（48：52） 430 1 室温 穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水（55：45） 240 1 室温 脱水穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水（55：45） 240 1 室温 阿魏酸 甲醇超声 甲醇-0.1%磷酸（30：70）/乙腈-0.085%磷酸(17:83) 320 1 室温 獐牙菜苦苷 甲醇超声 甲醇-0.3%甲酸（25：75） 237 1 室温 紫丁香苷 甲醇超声 甲醇-水（20：80） 265 1 室温 苦参碱 氨润氯仿提，干，甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18：18：70：0.1） 220 1 室温 厚朴酚 甲醇超声/氯仿超提，干，甲醇溶 甲醇-水（78：22）/乙腈-甲醇-水（20：50：40） 291 1 室温 和厚朴酚 甲醇超声 甲醇-水（78：23） 291 1 室温 人参皂苷RG1 秦皮乙素 甲醇回流/甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸（8：92）/甲醇-水-冰醋酸（20：80：0.4） 350/353 1 室温 木犀草素 70%乙醇回流/2.5M盐酸甲醇回流 甲醇—0.4%磷酸（1：1/55：45） 350 1 室温 柚皮苷 30%乙醇提 甲醇-1%醋酸（40：60）/甲醇-乙酸-水（35：4：65） 283 1 室温 肉桂酸 50%甲醇超声提取 乙腈-0.1%磷酸（30：70）/甲醇-1%醋酸(50:50) 285 1 室温 原阿片碱 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺溶液（30毫升乙酸，三乙胺8毫升，定1000毫升）（18：82） 289 1 室温 没食子酸 50%甲醇超声 乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液（1：99）/甲醇-0.1%磷酸(15:85) 273 1 室温 金丝桃苷 稀乙醇提/60%乙醇 甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%乙酸（1：1：19.4：78.6）/乙腈-0.1%磷酸(16:84) 363 1 室温 苦参碱 氨润氯仿提，干，流动相溶 乙腈-0.1%磷酸（20：80）（三乙胺调PH8.0） 220 1 室温 芦丁 甲醇超声/甲醇索氏4小时 甲醇-水-乙酸（30：70：2）/甲醇-1%醋酸(32:68) 260 1 室温 蒙花苷 水提，石醚脱脂，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（54：44：2） 326 1 室温 槲皮素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流30分钟，冷却，定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50） 360 1 室温 山萘素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流31分钟，冷却，定容/75%甲醇超声,滤,盐酸5毫升/20毫升,回流1小时,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：51）/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53) 360/365 1 室温 异鼠里李素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流32分钟，冷却，定容 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：52） 360 1 室温 醉鱼草皂苷Ivb 甲醇超声，干，水溶，正丁醇萃，氨洗，水洗，干，甲醇溶 甲醇-水（80:20) 250 1 室温 血竭素 3%磷酸甲醇回流 乙腈-0.05M磷酸二氢钾（49：51） 440 1 室温 牛蒡子苷 甲醇超声 乙腈-水（23：77）/甲醇-水(1:1.1) 280 1 室温 木兰脂素 甲醇超声，上柱 乙腈-水（38：62） 278 1 室温 柚皮苷 甲醇超声 甲醇-水-乙酸（70：130：3/10:61:4） 283 1 室温 原儿茶素 甲醇-水（1：1）超声 0.04M枸橼酸-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45：8：2） 280 1 室温 表儿茶素 甲醇-水（1：2）超声 0.04M枸橼酸-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45：8：3） 280 1 室温 三七 甲醇超声 乙腈-水（19：81-36：64） 203 1 室温 土贝母苷甲 75%乙醇萃提，干挥至无乙醇味，正丁醇萃，干，甲醇溶 65%甲醇 214 1 室温 土荆皮乙素 甲醇回流 甲醇-1%醋酸（50：50） 260 1 室温 射干苷 70%乙醇超声 甲醇-0.05M磷酸二氢钾（磷酸调PH3.0）（32：68） 265 1 室温 马兜铃酸 乙醇回流，干，水溶，石醚脱脂，乙醚萃，干，甲醇溶 乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室温 天麻素 稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定 乙腈-0.05%磷酸(3:97) 220 1 室温 木香烃内酯 甲醇超声 甲醇-水(65:35) 225 1 室温 去氢木香内酯 甲醇超声 甲醇-水(65:36) 225 1 室温 异阿魏酸 10%乙醇回流 乙腈-0.1%磷酸(13:87) 316 1 室温 乌药醚内酯 乙醚索氏甲醇溶 乙腈-水(56:44) 235 1 室温 水飞蓟宾 75%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:1) 287 1 室温 异水飞蓟宾 76%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:2) 287 1 室温 仙茅苷 甲醇回流,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸(21:79) 285 1 室温 木岑酮 乙醇超声,减压浓缩,甲醇溶 甲醇-水(62:38) 218 1 室温 3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 氯仿超声 甲醇-水(93:37) 230 1 室温 腺苷 90%甲醇回流 磷酸盐缓冲液(PH6.5)-甲醇(17:3) 260 1 室温 野黄芩苷 石醚脱脂，甲醇索氏,干,20%甲醇溶 甲醇-水-醋酸(35:61:4) 335 1 室温 丁香酚 无水乙醇提 甲醇-水(65:40) 280 1 室温 地肤子皂苷Ic 甲醇放置过夜,超声 甲醇-水-乙酸(85:15:0.2) 蒸发光散射检测器 梓醇 甲醇回流,干,流动相溶 乙腈-0.1%磷酸(1:99) 210 1 室温 西红花苷I 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:55) 440 1 室温 西红花苷II 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:56) 440 1 室温 桂皮醛 甲醇超声 乙腈-水(35:75) 290 1 室温 岩白菜素 甲醇 超声 甲醇-水(25:75) 275 1 室温 延胡索乙素 浓氨－甲醇（１：４）冷浸，后回流 甲醇－０.１％磷酸（三乙胺调ＰＨ６.０）（５５：４５） 280 1 室温 粉防己碱 20%盐酸甲醇25毫升回流30分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1) 280 1 室温 防己诺林碱 20%盐酸甲醇25毫升回流31分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2) 280 1 室温 红花黄素 25%甲醇超声 甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72) 403 1 室温 山奈素 甲醇25毫升,回流,取15毫升加盐酸(15->37)5毫升,热水解30分钟,定容 甲醇-0.4%磷酸(52:48) 367 1 室温 红景天苷 甲醇超声 甲醇-水(15:85) 275 1 室温 远志酸 索氏,甲醇浸渍30分钟,回流5小时,干,10%盐酸20毫升,微热溶解,温热水解冷,沉淀水解至中性,甲醇溶定 甲醇-0.2%磷酸(70:30) 210 1 室温 芥子碱 甲醇超声,提4次,减压干,流动相溶 A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70) 326 1 室温 芦荟苷 甲醇超声 乙腈-水(25:75) 355 1 室温 松脂醇二葡萄糖苷 柔絮状,氯仿索氏脱脂,甲醇回流6小时 甲醇-水(25:75) 277 1 室温 竹节香附素 甲醇索氏3小时,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇萃,减压干,甲醇溶 A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55% 206 1 室温 吴茱萸碱 乙醇超声 乙腈-0.04%辛烷磺酸钠(43:57) 225 1 室温 吴茱萸次碱 乙醇超声 乙腈-0.04%辛烷磺酸钠(43:58) 225 1 室温 木兰脂素 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64) 278 1 室温 异鼠李素 乙醇回流,滤液加盐酸3.5毫升/25毫升,加热水解1小时,定容 370 1 室温 青风藤碱 70%乙醇超声 甲醇-磷酸盐溶液（0.005M磷酸氢二钠溶液，加0.005M磷酸二氢钠调PH8.0，再以1%三乙胺调PH9.0）（55：45） 262 1 室温 紫堇灵 甲醇浸泡超声 甲醇-0.015M磷酸盐缓冲液（PH7.6）（磷酸二氢钾1.58克，磷酸氢二钾0.76克溶1000毫升，NaOH调PH6.7）（70：30） 289 1 室温 虎杖苷 稀乙醇回流 乙腈-水(23:77) 306 1 室温 槲皮苷 甲醇超声 甲醇-0.01M磷酸二氢钾-乙酸(40:60:1.5) 254 1 室温 胡薄荷酮 甲醇超声 甲醇-水(80:20) 252 1 室温 大叶茜草素 甲醇浸泡超声 甲醇-水-四氢呋喃（310：90：3） 250 1 室温 葫芦巴碱 50%甲醇超声 甲醇-0.05M十二烷基磺酸钠液-冰醋酸（20：80：0.1） 265 1 室温 辛弗林 甲醇回流，水溶 甲醇-磷酸二氢钾（0.6克磷酸二氢钾，十二烷基磺酸钠1.0克，冰醋酸1毫升，定1000毫升）（30：50） 275 1 室温 栀子苷 甲醇超声 乙腈-水（15：85） 238 1 室温 4-甲氧基水杨醛 60%乙醇回流，加入内标溶液 甲醇-水-醋酸（70：30：2） 278 1 室温 重楼皂苷II 乙醇超声 乙腈-水（42；58） 210 1 室温 重楼皂苷I 乙醇超声 乙腈-水（42；59） 210 1 室温 蛇床子素 甲醇超声 乙腈-水（60：40） 322 1 室温 白花前胡甲素 氯仿超声，干甲醇溶 甲醇-水（75：25） 321 1 室温 薯蓣皂苷 甲醇超声，干，3M盐酸溶数次，合并，热水解30分钟，氯仿回流，干甲醇溶 甲醇-水（84：16） 203 1 室温 秦皮乙素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸（12：88） 334 1 室温 秦皮甲素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸（12：89） 334 1 室温 莲芯碱 2%盐酸甲醇回流 乙腈-0.015M十二烷基磺酸钠（0.41克加100毫升水）-冰乙酸（56：43：1） 282 1 室温 荷叶碱 甲醇回流 乙腈-水-三乙胺-冰乙酸（27：70.6：1.6：0.78） 270 1 室温 原阿片碱 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺醋酸溶液（30毫升乙酸，三乙胺8毫升，定1000毫升）（18：82） 289 1 室温 熊果酸 乙醚索氏，干石醚脱脂，甲醇溶 甲醇-水（88：12） 210 1 室温 次鸢尾黄素 甲醇回流 甲醇-0.2%磷酸(53：47） 266 1 室温 贝母甲素 氨润，氯仿-甲醇（4：1）80度回流，干，甲醇溶 乙腈-水-乙二胺（70：30：0.3） 蒸发光散射检测器 贝母乙素 氨润，氯仿-甲醇（4：1）81度回流，干，甲醇溶 乙腈-水-乙二胺（70：30：0.4） 蒸发光散射检测器 七叶皂苷A 乙醚索氏脱脂，甲醇超声 乙腈-0.2%磷酸（36：64） 220 1 室温 咖啡酸 5%甲醇超声 甲醇-磷酸盐缓冲液(1.56克磷酸二氢钠,定1000毫升,1%磷酸调PH3.8-4.0)(23:77) 323 1 40 异鼠李素-3-O-新陈皮苷 甲醇超声 乙腈-水(15;85) 254 1 室温 槐角苷 70%乙醇超声 甲醇-乙腈-0.07%磷酸(12:20:68) 260 1 室温 路路通酸 无水乙醇超声,干,无水乙醇溶定 甲醇-水-乙酸(87:13:0.1) 蒸发光散射检测器 杜鹃素 60%甲醇超声,干,60%甲醇溶定 甲醇-水(60:40) 295 1 室温 蔓荆子黄素 甲醇回流 甲醇-0.4%磷酸(60:40) 258 1 室温 奇壬醇 石醚索氏,干,甲醇回流 乙腈-水(25:75) 215 1 室温 吗啡 5%醋酸20%甲醇超声 乙腈-0.01M磷酸二氢钾-0.005M庚烷磺酸钠(20:40:40) 220 1 室温 |
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7楼2012-03-08 21:28:49