24小时热门版块排行榜    

查看: 1198  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Best538

木虫 (小有名气)

[求助] 求助3,5,6-三羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮储备液配置问题

最近在做3,5,6-三羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮(CAS Number: 99499-83-9)这个化合物的分析,碰到好几个问题,想请教一下大家:
1.溶解度太低。在甲醇溶液中,实测到0.06mg/ml左右的浓度就已经是饱和溶液了;
2.光谱在254nm有最大吸收,但是吸光度也不高;
这样做标曲的时候,倍比稀释到第五个点的时候就已经没有吸收了。210nm下倒是还能手动积分一下,不过黄酮用210做检测波长是不是没有说服力?并且还会碰到吸光度不稳定的问题,同一个浓度,进3次都会RSD大于5%,更别说标曲本身的RSD了。操作应该没问题,混标中的其他化合物都能做到4条9以上的标曲。
因为样品的提取条件是用的纯甲醇,所以标准品储备液也只有用甲醇配了。从化合物结构来看,也是一个挺稳定的结构,实在是不理解为何会出现上边这些问题。麻烦大家都来帮我想想看该怎么解决,才能把这东西的标曲给跑出来。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

懿歟勉旃 勿墮勿忘
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Best538

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Best538 at 2012-02-29 20:30:39:
這是該黃酮的UV譜圖。最大?舛葧r積分面積由150左右。另外,加DMSO對C18填料色譜柱有影響嗎?化合物的保留時間會變嗎?

圖漏了


懿歟勉旃 勿墮勿忘
4楼2012-02-29 20:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-02-29 19:57:18
1)可用一两滴DMSO助溶再加甲醇稀释,可解决溶解性低的问题;
2)该黄酮醇在~350nm左右应该有最强吸收峰,选用此波长可提高检测灵敏度。
2楼2012-02-29 18:38:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Best538

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by biobiopha_rd at 2012-02-29 18:38:47:
1)可用一两滴DMSO助溶再加甲醇稀释,可解决溶解性低的问题;
2)该黄酮醇在~350nm左右应该有最强吸收峰,选用此波长可提高检测灵敏度。

這是該黃酮的UV譜圖。最大?舛葧r積分面積由150左右。另外,加DMSO對C18填料色譜柱有影響嗎?化合物的保留時間會變嗎?
懿歟勉旃 勿墮勿忘
3楼2012-02-29 20:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Best538 at 2012-02-29 20:33:09:
圖漏了
34/dd/520670_1330518762_378.jpg

浓度太稀或太浓都会影响紫外图谱的准确性,浓度应调配到400-1000 mAU为宜。
加1-2滴DMSO不会对色谱柱有什么影响,保留时间影响也非常小,但要注意DMSO有紫外吸收因而也会出峰。
你的紫外谱图应该偏离了真实值,样品浓度太低。
5楼2012-03-01 08:42:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +7 羊腰板 2026-08-21 7/350 2026-08-21 21:28 by iwuli
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 12/600 2026-08-21 19:46 by kulium
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 14/700 2026-08-21 16:51 by applepetty
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见