24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 949  |  回复: 4

Best538

木虫 (小有名气)

[求助] 求助3,5,6-三羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮储备液配置问题

最近在做3,5,6-三羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮(CAS Number: 99499-83-9)这个化合物的分析,碰到好几个问题,想请教一下大家:
1.溶解度太低。在甲醇溶液中,实测到0.06mg/ml左右的浓度就已经是饱和溶液了;
2.光谱在254nm有最大吸收,但是吸光度也不高;
这样做标曲的时候,倍比稀释到第五个点的时候就已经没有吸收了。210nm下倒是还能手动积分一下,不过黄酮用210做检测波长是不是没有说服力?并且还会碰到吸光度不稳定的问题,同一个浓度,进3次都会RSD大于5%,更别说标曲本身的RSD了。操作应该没问题,混标中的其他化合物都能做到4条9以上的标曲。
因为样品的提取条件是用的纯甲醇,所以标准品储备液也只有用甲醇配了。从化合物结构来看,也是一个挺稳定的结构,实在是不理解为何会出现上边这些问题。麻烦大家都来帮我想想看该怎么解决,才能把这东西的标曲给跑出来。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

懿歟勉旃 勿墮勿忘
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-02-29 19:57:18
1)可用一两滴DMSO助溶再加甲醇稀释,可解决溶解性低的问题;
2)该黄酮醇在~350nm左右应该有最强吸收峰,选用此波长可提高检测灵敏度。
2楼2012-02-29 18:38:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Best538

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by biobiopha_rd at 2012-02-29 18:38:47:
1)可用一两滴DMSO助溶再加甲醇稀释,可解决溶解性低的问题;
2)该黄酮醇在~350nm左右应该有最强吸收峰,选用此波长可提高检测灵敏度。

這是該黃酮的UV譜圖。最大?舛葧r積分面積由150左右。另外,加DMSO對C18填料色譜柱有影響嗎?化合物的保留時間會變嗎?
懿歟勉旃 勿墮勿忘
3楼2012-02-29 20:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Best538

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Best538 at 2012-02-29 20:30:39:
這是該黃酮的UV譜圖。最大?舛葧r積分面積由150左右。另外,加DMSO對C18填料色譜柱有影響嗎?化合物的保留時間會變嗎?

圖漏了


懿歟勉旃 勿墮勿忘
4楼2012-02-29 20:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Best538 at 2012-02-29 20:33:09:
圖漏了
34/dd/520670_1330518762_378.jpg

浓度太稀或太浓都会影响紫外图谱的准确性,浓度应调配到400-1000 mAU为宜。
加1-2滴DMSO不会对色谱柱有什么影响,保留时间影响也非常小,但要注意DMSO有紫外吸收因而也会出峰。
你的紫外谱图应该偏离了真实值,样品浓度太低。
5楼2012-03-01 08:42:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Best538 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0855求调剂材料 +10 红桃灼灼 2026-04-04 10/500 2026-04-05 18:08 by 猪会飞
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-30 10/500 2026-04-05 17:57 by jj987
[考研] 275求调剂 +16 waltzh 2026-04-01 16/800 2026-04-05 17:14 by Hdyxbekcb
[考研] 一志愿上海海洋大学083200食品学硕,求调剂,接受其他专业083200 +4 what张 2026-04-04 5/250 2026-04-05 14:07 by chw1980_0
[考研] 295求调剂 +10 xndjjj 2026-04-04 10/500 2026-04-05 11:19 by 猪会飞
[考研] 313求调剂 +3 海日海日 2026-04-04 3/150 2026-04-05 07:48 by 544594351
[考研] 333求调剂 +9 阿科逸 2026-03-31 9/450 2026-04-04 18:25 by macy2011
[考研] 一志愿北京科技大学材料工程085601,求调剂 +17 cdyw 2026-04-02 18/900 2026-04-04 11:14 by w_xuqing
[考研] 350一志愿北京航空航天大学08500材料科学与工程求调剂 +5 kjnasfss 2026-04-03 5/250 2026-04-03 22:29 by 无际的草原
[考研] 372分材料与化工(085600)一志愿湖南大学求调剂 +3 蓝笺片 2026-04-03 4/200 2026-04-03 17:58 by Jimmyandyou
[考研] 考研调剂 +3 Draa 2026-04-03 3/150 2026-04-03 17:37 by hgwz7468
[考研] 313求调剂 +3 ~微微凉~ 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:25 by 啵啵啵0119
[考研] 生物学求调剂 +3 15064154688 2026-04-03 3/150 2026-04-03 10:28 by macy2011
[考研] 一志愿a区211,085601-307分求调剂 +13 党嘉豪 2026-03-31 26/1300 2026-04-03 08:33 by 495374996
[考研] 321求调剂 一志愿 浙江工业大学生物医药 +5 嘿嘿HC 2026-04-01 6/300 2026-04-02 15:23 by sophie2180
[考研] 一志愿北交大材料工程,总分358 +4 cs0106 2026-04-01 4/200 2026-04-02 07:42 by 尚水阁主
[考研] 335求调剂 +3 321* 2026-03-31 4/200 2026-04-01 00:00 by 321*
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
信息提示
请填处理意见