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guard_lk

木虫 (正式写手)

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[求助] 盐酸金刚烷胺的有关物质测定

请问在盐酸金刚烷的有关物质测定项下中“加适量无水硫酸钠振摇脱水”这句中的适量一般应加多少为宜？

“有关物质取本品约1.0g，置分液漏斗。加5mol/L氢氧化钠溶液20ml，三氯甲烷18ml，振摇10分钟，静置，分层。取有机相，加适量无水硫酸钠振摇脱水，滤过，滤液置20ml量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取金刚烷约0.5g，置10ml量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取溶液1ml，置100ml量瓶中，加入供试品溶液1ml，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验，以(5％)苯基-(95％)甲基聚硅氧烷毛细管柱为色谱柱；柱温于70℃保持5分钟，以每分钟升温10℃的升温速度升至250℃，在250℃至少保持17分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为300℃。取系统适用性溶液2μl，注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％～20％，金刚烷胺与金刚烷的分离度不得少于20，金刚烷胺色谱峰的信噪比不得少于30。再精密量取供试品溶液2μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(扣除溶剂峰)，按归一化法计算，单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.3%，各杂质峰面积之和不得大于总峰面积的1.0%。　　
”

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