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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TEM的标尺与实际不符
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sodisga

金虫 (正式写手)

[求助] TEM的标尺与实际不符

用TEM做表征，放大到了200,000倍，换算的话应该是1cm长度的标尺对应着实际50nm的长度，如果按照这个比例算的话，比如我要计算层间距，那就非常大了，可是图中直接给出的标尺感觉也是不符合实际情况的，与XRD是数据差别比较大，不知道这个问题大家遇到过没有，怎么解释呢？
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1楼2012-02-27 14:47:56
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sodisga(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-28 17:00:49
20万倍是指在荧光屏上的倍率，荧光屏上在放大20万倍时，上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄，和荧光屏不是一个平面，自然会有不同，所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大，不知道怎么一个情况，具体请给出详细数据，物相的PDF卡，否则没法判断。
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2楼2012-02-27 16:04:51
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明光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sodisga(金币+2): 2012-02-28 17:01:01
这个还真的遇到过，我一般都是拿个标定好的长度或标记先照一下~~
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心平气和，谦虚谨慎，创新上进！
3楼2012-02-27 16:36:45
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sodisga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by temedx at 2012-02-27 16:04:51:
20万倍是指在荧光屏上的倍率，荧光屏上在放大20万倍时，上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄，和荧光屏不是一个平面，自然会有不同，所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大，不知道怎么一个情况，具体请 ...

谢谢你的解释，因为我只是拿到TEM结果即可，不进行相关操作，所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下，确实用的CCD相机拍摄，这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数，还得乘以CCD相机的4倍，才是实际放大倍数，而用放大倍数自己标定，到底准确不准确呢？
差别大是这样的，XRD计算出来的层间距是0.355nm，在DM软件中对TEM图的某一片层区域进行FFT和IFFT，再通过“Add Scale Marker”添加标尺后，以这个标尺再计算层间距，基本在0.556~0.625nm，这样的话两个数值差别就太大了，我表征的是炭材料，基本只在26°附近出现一个002峰，所以也不需要比较PDF卡，不知道你有没有指教。
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4楼2012-02-28 17:00:33
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

sodisga(金币+3): ★★★很有帮助 2012-02-28 22:14:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by sodisga at 2012-02-28 17:00:33:
谢谢你的解释，因为我只是拿到TEM结果即可，不进行相关操作，所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下，确实用的CCD相机拍摄，这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数，还得乘以CCD相机的4倍，才是实 ...

CCD相机如果在下面拍，一般是乘以数字（我不记得具体数字，大致是1.3-1.5），但对于放大倍数，你可以直接说电镜操作时的倍数，因为的确是在这个倍率下拍的。至于到了图上，你放大图和缩小图都会对放大倍率影响，所以完全不建议对图片的倍率描述，而只要看scale bar。

这个情况比较好解释：
所谓层间距在0.5-0.6 nm，是否可以说不同位置有不同的数值，也就是说这个数值并不一定完全准确，我想你XRD的峰也是一个宽化的峰，对吧？那么可能有这几个情况：
1. 002晶面是0.355 nm，那么001晶面就是0.71 nm，在TEM图片里看到消光面是很正常的事情，如果没有错，这个间距很可能是001晶面。
2. 至于层间距是0.5-0.6，前提是你说的图片如果是在严格聚焦条件下拍摄的，也就是说，电镜操作没有问题，因为你说你的图片用了FFT和IFFT来滤波，那么看来聚焦不是很好，或者有很大得背景噪音，这就会比较大得影响你的测量结果。如果你的层间距成因是因为有表面活性剂等有机物导致，那么在电子束下样品会有坍塌现象，层间距不准确更可以理解。
3. 如果前面猜测的XRD有一个宽峰，那么更可以理解你测量的误差。
因为没有照片和XRD的具体信息，所以只能猜测，仅供参考！
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5楼2012-02-28 19:10:34
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sodisga

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by temedx at 2012-02-28 19:10:34:
CCD相机如果在下面拍，一般是乘以数字（我不记得具体数字，大致是1.3-1.5），但对于放大倍数，你可以直接说电镜操作时的倍数，因为的确是在这个倍率下拍的。至于到了图上，你放大图和缩小图都会对放大倍率影响， ...

XRD的002面是一个比较尖锐的峰，sorry,照片我贴不上来呢，一般这种炭材料我们只看002面，或者再加一个100面，你所说的这个001面以及消光面我不太明白；TEM是观察树脂包埋的炭材料样品，采用超薄切片法制备的，那树脂是不是会有电子束下的塌陷问题呢？还请不吝赐教。
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6楼2012-02-28 22:14:09
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temedx

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6楼: Originally posted by sodisga at 2012-02-28 22:14:09:
XRD的002面是一个比较尖锐的峰，sorry,照片我贴不上来呢，一般这种炭材料我们只看002面，或者再加一个100面，你所说的这个001面以及消光面我不太明白；TEM是观察树脂包埋的炭材料样品，采用超薄切片法制备的，那 ...

1. 碳材料是怎么一个结构？002,100，不是很明白为啥就这两个面？介孔的？可间距又是0.355 nm。消光面是晶体结构里面的知识，在产生衍射时会有一个振幅因子，在一定的晶面振幅因子为零，成为结构消光。你说只有002，而没有001，我以为就是消光了。不管怎样，你说有002面，自然就会有001面，001面间距是002的两倍。虽然XRD因为各种原因看不到001面，但TEM是直接观察结构，是很可能看到这个面的。
2. 树脂包埋，切片有可能会使层状材料变形，改变你说的层间距。

最后，建议您最好一次尽量给出足够的信息让我们判断，否则很难得出确切的结论。
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7楼2012-02-28 22:50:33
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sodisga

金虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by temedx at 2012-02-28 22:50:33:
1. 碳材料是怎么一个结构？002,100，不是很明白为啥就这两个面？介孔的？可间距又是0.355 nm。消光面是晶体结构里面的知识，在产生衍射时会有一个振幅因子，在一定的晶面振幅因子为零，成为结构消光。你说只有00 ...

炭材料的结构没有常见的晶体结构那么复杂，一般就是多层的平面芳香化合物，石墨烯是最简单的炭材料的结构，单层芳香大平面，其他的就是以这个结构为基本单元，层与层之间会有交联，不是简单的单层堆叠那么规整，我用的这个材料结构只能说相对规整，会有一定方向的取向。不知道你说的这个消光对这种材料有没有影响，再有TEM怎么判断你说的001面呢？变形确实可能会有发生，是不是也会有电子束与切片不垂直造成的入射角度的问题？
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8楼2012-02-29 09:23:54
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temedx

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8楼: Originally posted by sodisga at 2012-02-29 09:23:54:
炭材料的结构没有常见的晶体结构那么复杂，一般就是多层的平面芳香化合物，石墨烯是最简单的炭材料的结构，单层芳香大平面，其他的就是以这个结构为基本单元，层与层之间会有交联，不是简单的单层堆叠那么规整， ...

明白了。那么你怎么描述002晶面呢？如果清楚怎么个结构，001晶面就是两倍002晶面的长度，以此为周期延伸。TEM看的就是晶格间距，间距符合你的哪个晶面，就说是哪个晶面。况且你说只有这么一个方向有周期性结构。
TEM很有可能会有不正对层间距，而导致间距不准确，这个你说的很对，我开始以为你像普通晶体一样已经转正了方向，没有考虑到这一点，但能造成多大的偏差，你可以自己估算一下。也就是乘以一个系数：样品与电子束夹角的cos值。
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9楼2012-02-29 10:53:25
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