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sodisga

金虫 (正式写手)

[求助] TEM的标尺与实际不符

用TEM做表征,放大到了200,000倍,换算的话应该是1cm长度的标尺对应着实际50nm的长度,如果按照这个比例算的话,比如我要计算层间距,那就非常大了,可是图中直接给出的标尺感觉也是不符合实际情况的,与XRD是数据差别比较大,不知道这个问题大家遇到过没有,怎么解释呢?
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

sodisga(金币+3): ★★★很有帮助 2012-02-28 22:14:15
引用回帖:
4楼: Originally posted by sodisga at 2012-02-28 17:00:33:
谢谢你的解释,因为我只是拿到TEM结果即可,不进行相关操作,所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下,确实用的CCD相机拍摄,这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数,还得乘以CCD相机的4倍,才是实 ...

CCD相机如果在下面拍,一般是乘以数字(我不记得具体数字,大致是1.3-1.5),但对于放大倍数,你可以直接说电镜操作时的倍数,因为的确是在这个倍率下拍的。至于到了图上,你放大图和缩小图都会对放大倍率影响,所以完全不建议对图片的倍率描述,而只要看scale bar。

这个情况比较好解释:
所谓层间距在0.5-0.6 nm,是否可以说不同位置有不同的数值,也就是说这个数值并不一定完全准确,我想你XRD的峰也是一个宽化的峰,对吧?那么可能有这几个情况:
1. 002晶面是0.355 nm,那么001晶面就是0.71 nm,在TEM图片里看到消光面是很正常的事情,如果没有错,这个间距很可能是001晶面。
2. 至于层间距是0.5-0.6,前提是你说的图片如果是在严格聚焦条件下拍摄的,也就是说,电镜操作没有问题,因为你说你的图片用了FFT和IFFT来滤波,那么看来聚焦不是很好,或者有很大得背景噪音,这就会比较大得影响你的测量结果。如果你的层间距成因是因为有表面活性剂等有机物导致,那么在电子束下样品会有坍塌现象,层间距不准确更可以理解。
3. 如果前面猜测的XRD有一个宽峰,那么更可以理解你测量的误差。
因为没有照片和XRD的具体信息,所以只能猜测,仅供参考!
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
5楼2012-02-28 19:10:34
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sodisga(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-28 17:00:49
20万倍是指在荧光屏上的倍率,荧光屏上在放大20万倍时,上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄,和荧光屏不是一个平面,自然会有不同,所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大,不知道怎么一个情况,具体请给出详细数据,物相的PDF卡,否则没法判断。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2012-02-27 16:04:51
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明光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sodisga(金币+2): 2012-02-28 17:01:01
这个还真的遇到过,我一般都是拿个标定好的长度或标记先照一下~~
心平气和,谦虚谨慎,创新上进!
3楼2012-02-27 16:36:45
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sodisga

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by temedx at 2012-02-27 16:04:51:
20万倍是指在荧光屏上的倍率,荧光屏上在放大20万倍时,上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄,和荧光屏不是一个平面,自然会有不同,所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大,不知道怎么一个情况,具体请 ...

谢谢你的解释,因为我只是拿到TEM结果即可,不进行相关操作,所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下,确实用的CCD相机拍摄,这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数,还得乘以CCD相机的4倍,才是实际放大倍数,而用放大倍数自己标定,到底准确不准确呢?
差别大是这样的,XRD计算出来的层间距是0.355nm,在DM软件中对TEM图的某一片层区域进行FFT和IFFT,再通过“Add Scale Marker”添加标尺后,以这个标尺再计算层间距,基本在0.556~0.625nm,这样的话两个数值差别就太大了,我表征的是炭材料,基本只在26°附近出现一个002峰,所以也不需要比较PDF卡,不知道你有没有指教。
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4楼2012-02-28 17:00:33
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