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sodisga金虫 (正式写手)
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TEM的标尺与实际不符
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| 用TEM做表征，放大到了200,000倍，换算的话应该是1cm长度的标尺对应着实际50nm的长度，如果按照这个比例算的话，比如我要计算层间距，那就非常大了，可是图中直接给出的标尺感觉也是不符合实际情况的，与XRD是数据差别比较大，不知道这个问题大家遇到过没有，怎么解释呢？ |
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2楼2012-02-27 16:04:51
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3楼2012-02-27 16:36:45
sodisga
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谢谢你的解释，因为我只是拿到TEM结果即可，不进行相关操作，所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下，确实用的CCD相机拍摄，这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数，还得乘以CCD相机的4倍，才是实际放大倍数，而用放大倍数自己标定，到底准确不准确呢？ 差别大是这样的，XRD计算出来的层间距是0.355nm，在DM软件中对TEM图的某一片层区域进行FFT和IFFT，再通过“Add Scale Marker”添加标尺后，以这个标尺再计算层间距，基本在0.556~0.625nm，这样的话两个数值差别就太大了，我表征的是炭材料，基本只在26°附近出现一个002峰，所以也不需要比较PDF卡，不知道你有没有指教。 |
4楼2012-02-28 17:00:33
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【答案】应助回帖
sodisga(金币+3): ★★★很有帮助 2012-02-28 22:14:15
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CCD相机如果在下面拍，一般是乘以数字（我不记得具体数字，大致是1.3-1.5），但对于放大倍数，你可以直接说电镜操作时的倍数，因为的确是在这个倍率下拍的。至于到了图上，你放大图和缩小图都会对放大倍率影响，所以完全不建议对图片的倍率描述，而只要看scale bar。 这个情况比较好解释： 所谓层间距在0.5-0.6 nm，是否可以说不同位置有不同的数值，也就是说这个数值并不一定完全准确，我想你XRD的峰也是一个宽化的峰，对吧？那么可能有这几个情况： 1. 002晶面是0.355 nm，那么001晶面就是0.71 nm，在TEM图片里看到消光面是很正常的事情，如果没有错，这个间距很可能是001晶面。 2. 至于层间距是0.5-0.6，前提是你说的图片如果是在严格聚焦条件下拍摄的，也就是说，电镜操作没有问题，因为你说你的图片用了FFT和IFFT来滤波，那么看来聚焦不是很好，或者有很大得背景噪音，这就会比较大得影响你的测量结果。如果你的层间距成因是因为有表面活性剂等有机物导致，那么在电子束下样品会有坍塌现象，层间距不准确更可以理解。 3. 如果前面猜测的XRD有一个宽峰，那么更可以理解你测量的误差。 因为没有照片和XRD的具体信息，所以只能猜测，仅供参考！ |
5楼2012-02-28 19:10:34
sodisga
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7楼2012-02-28 22:50:33
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