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sodisga

金虫 (正式写手)

[求助] TEM的标尺与实际不符

用TEM做表征,放大到了200,000倍,换算的话应该是1cm长度的标尺对应着实际50nm的长度,如果按照这个比例算的话,比如我要计算层间距,那就非常大了,可是图中直接给出的标尺感觉也是不符合实际情况的,与XRD是数据差别比较大,不知道这个问题大家遇到过没有,怎么解释呢?
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temedx

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sodisga at 2012-02-28 22:14:09:
XRD的002面是一个比较尖锐的峰,sorry,照片我贴不上来呢,一般这种炭材料我们只看002面,或者再加一个100面,你所说的这个001面以及消光面我不太明白;TEM是观察树脂包埋的炭材料样品,采用超薄切片法制备的,那 ...

1. 碳材料是怎么一个结构?002,100,不是很明白为啥就这两个面?介孔的?可间距又是0.355 nm。消光面是晶体结构里面的知识,在产生衍射时会有一个振幅因子,在一定的晶面振幅因子为零,成为结构消光。你说只有002,而没有001,我以为就是消光了。不管怎样,你说有002面,自然就会有001面,001面间距是002的两倍。虽然XRD因为各种原因看不到001面,但TEM是直接观察结构,是很可能看到这个面的。
2. 树脂包埋,切片有可能会使层状材料变形,改变你说的层间距。

最后,建议您最好一次尽量给出足够的信息让我们判断,否则很难得出确切的结论。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2012-02-28 22:50:33
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sodisga(金币+5): ★★★很有帮助 2012-02-28 17:00:49
20万倍是指在荧光屏上的倍率,荧光屏上在放大20万倍时,上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄,和荧光屏不是一个平面,自然会有不同,所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大,不知道怎么一个情况,具体请给出详细数据,物相的PDF卡,否则没法判断。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2012-02-27 16:04:51
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明光

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sodisga(金币+2): 2012-02-28 17:01:01
这个还真的遇到过,我一般都是拿个标定好的长度或标记先照一下~~
心平气和,谦虚谨慎,创新上进!
3楼2012-02-27 16:36:45
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sodisga

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by temedx at 2012-02-27 16:04:51:
20万倍是指在荧光屏上的倍率,荧光屏上在放大20万倍时,上面1 cm为 50 nm。如果你用CCD相机拍摄,和荧光屏不是一个平面,自然会有不同,所以只看标尺即可。
至于你说和XRD差别比较大,不知道怎么一个情况,具体请 ...

谢谢你的解释,因为我只是拿到TEM结果即可,不进行相关操作,所以很多关于电镜的知识不是很懂。我了解了一下,确实用的CCD相机拍摄,这样的话是不是20万倍可以看做物镜的放大倍数,还得乘以CCD相机的4倍,才是实际放大倍数,而用放大倍数自己标定,到底准确不准确呢?
差别大是这样的,XRD计算出来的层间距是0.355nm,在DM软件中对TEM图的某一片层区域进行FFT和IFFT,再通过“Add Scale Marker”添加标尺后,以这个标尺再计算层间距,基本在0.556~0.625nm,这样的话两个数值差别就太大了,我表征的是炭材料,基本只在26°附近出现一个002峰,所以也不需要比较PDF卡,不知道你有没有指教。
相信自己,相信明天!
4楼2012-02-28 17:00:33
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