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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移，求教

流动相：硫酸铜D苯丙氨酸-甲醇（82:18）（1.0克硫酸铜，1.32克D苯丙氨酸溶于1000ml水，用氢氧化钠试液调ph至3.5）

色谱柱：新购买

现象：当用100%甲醇，20%甲醇过柱基线稳定，一换流动相，基线漂移，以固定斜率直线向上飘。我感觉可能是流动相把色谱柱中某东西恒速冲出来，不晓得何时能好，非常感谢大家的帮助。
（柱子第一次过这个流动相）
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把钱当自己的，你就已经输了
1楼 2012-02-22 22:28:13
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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-22 23:25:15:
1、新色谱柱使用前，柱子先活化一下
2、换上流动相后，基线漂移，很明显是流动相的问题，气泡引起或杂质限度偏高引起。
建议：
1、硫酸铜、D苯丙氨酸改好好一点的级别或厂家
2、流动相前处理，超声脱气、过滤 ...

该怎么活化？流动相前处理用0.45um滤膜过滤三次，柱温控制在40摄氏度。硫酸铜，D苯丙氨酸纯度也够
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把钱当自己的，你就已经输了
3楼2012-02-23 08:14:06
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
longwave(金币+1): 欢迎交流！ 2012-02-23 01:31:59
tuobaohua(金币+1): 色谱专家，在奖励一个BB 2012-02-23 07:46:19
1、新色谱柱使用前，柱子先活化一下
2、换上流动相后，基线漂移，很明显是流动相的问题，气泡引起或杂质限度偏高引起。
建议：
1、硫酸铜、D苯丙氨酸改好好一点的级别或厂家
2、流动相前处理，超声脱气、过滤等
3、检测池控温，40℃（紫外检测器，有些牌子可控温）
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守候在风中的宁静。
2楼2012-02-22 23:25:15
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 裸奔的小蜗牛 at 2012-02-23 08:14:06:
该怎么活化？流动相前处理用0.45um滤膜过滤三次，柱温控制在40摄氏度。硫酸铜，D苯丙氨酸纯度也够

色谱柱使用前（反相）：
90%乙腈（甲醇）：10%水，0.5ml/min，1h
90%水：10%乙腈（或甲醇），0.5ml/min，1h

纯度够？如何说起？如果杂质限度偏高，背景吸收高，基线呈漂移。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-02-23 08:22:30
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