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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移,求教

流动相:硫酸铜D苯丙氨酸-甲醇(82:18)(1.0克硫酸铜,1.32克D苯丙氨酸溶于1000ml水,用氢氧化钠试液调ph至3.5)

色谱柱:新购买

现象:当用100%甲醇,20%甲醇过柱基线稳定,一换流动相,基线漂移,以固定斜率直线向上飘。我感觉可能是流动相把色谱柱中某东西恒速冲出来,不晓得何时能好,非常感谢大家的帮助。
(柱子第一次过这个流动相)
把钱当自己的,你就已经输了
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
longwave(金币+1): 欢迎交流! 2012-02-23 01:31:59
tuobaohua(金币+1): 色谱专家,在奖励一个BB 2012-02-23 07:46:19
1、新色谱柱使用前,柱子先活化一下
2、换上流动相后,基线漂移,很明显是流动相的问题,气泡引起或杂质限度偏高引起。
建议:
1、硫酸铜、D苯丙氨酸改好好一点的级别或厂家
2、流动相前处理,超声脱气、过滤等
3、检测池控温,40℃(紫外检测器,有些牌子可控温)
守候在风中的宁静。
2楼2012-02-22 23:25:15
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裸奔的小蜗牛

银虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-22 23:25:15:
1、新色谱柱使用前,柱子先活化一下
2、换上流动相后,基线漂移,很明显是流动相的问题,气泡引起或杂质限度偏高引起。
建议:
1、硫酸铜、D苯丙氨酸改好好一点的级别或厂家
2、流动相前处理,超声脱气、过滤 ...

该怎么活化?流动相前处理用0.45um滤膜过滤三次,柱温控制在40摄氏度。硫酸铜,D苯丙氨酸纯度也够
把钱当自己的,你就已经输了
3楼2012-02-23 08:14:06
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 裸奔的小蜗牛 at 2012-02-23 08:14:06:
该怎么活化?流动相前处理用0.45um滤膜过滤三次,柱温控制在40摄氏度。硫酸铜,D苯丙氨酸纯度也够

色谱柱使用前(反相):
90%乙腈(甲醇):10%水,0.5ml/min,1h
90%水:10%乙腈(或甲醇),0.5ml/min,1h

纯度够?如何说起?如果杂质限度偏高,背景吸收高,基线呈漂移。
守候在风中的宁静。
4楼2012-02-23 08:22:30
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