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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 阿魏酸对照品出峰时间在相邻的5针有变化
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liangyujuan1

新虫 (小有名气)

[求助] 阿魏酸对照品出峰时间在相邻的5针有变化

Phenomenex Luna C18柱(250×4.6mm,5μm)等度洗脱0~20min        流动相A:乙腈,20%;流动相B:0.1%磷酸水 80% 流速1ml/min   柱温：30℃ 进样量：10ul，
检测波长：322nm       
色谱条件一直不变，连续5针，阿魏酸的保留时间在前4针Rt=13.52min，第5-12针都在11.6min。后边6-12针是样品每一针之前都有用流动相平衡15min,是柱子饱和问题?
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人生没有等出来的美丽，只有走出来的辉煌。
1楼 2012-02-19 18:42:38
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爱尚啦啦

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

想问一下，您做的阿魏酸CAs是多少啊？1135-24-6和537-98-4有区别没？
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6楼2013-04-28 10:52:39
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
觉得不是柱子问题，是不是泵出了些小问题？你这是等度的，不如配在一起，用单泵走好了，这样也比较稳定。另外你这是等度的，不用每针进样之前还平衡，多浪费时间啊。
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1234
2楼2012-02-20 09:16:53
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liangyujuan1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-02-20 09:16:53:
觉得不是柱子问题，是不是泵出了些小问题？你这是等度的，不如配在一起，用单泵走好了，这样也比较稳定。另外你这是等度的，不用每针进样之前还平衡，多浪费时间啊。

谢谢！做完实验才考虑到混合后再进泵走，但是之后样品里阿魏酸就一直在11min左右了，如果是泵应该会有恢复13min情形出现吧，但没有。我用的磷酸每针走完都用乙腈水梯度冲一下，否则可能引起柱子或系统析出盐，所以要平衡。
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人生没有等出来的美丽，只有走出来的辉煌。
3楼2012-02-23 21:19:54
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by liangyujuan1 at 2012-02-23 21:19:54:
谢谢！做完实验才考虑到混合后再进泵走，但是之后样品里阿魏酸就一直在11min左右了，如果是泵应该会有恢复13min情形出现吧，但没有。我用的磷酸每针走完都用乙腈水梯度冲一下，否则可能引起柱子或系统析出盐，所 ...

磷酸不会析出的，就算用了盐也不用每针都冲。系统里带盐都是最后做完冲柱子的时候用水梯度冲一下。你每针都冲很不容易稳定系统，所以出峰时间容易不稳定
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1234
4楼2012-02-24 08:34:07
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