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liangyujuan1

新虫 (小有名气)

[求助] 阿魏酸对照品出峰时间在相邻的5针有变化

Phenomenex Luna C18柱(250×4.6mm,5μm)等度洗脱0~20min        流动相A:乙腈,20%;流动相B:0.1%磷酸水 80% 流速1ml/min   柱温:30℃ 进样量:10ul,
检测波长:322nm       
色谱条件一直不变,连续5针,阿魏酸的保留时间在前4针Rt=13.52min,第5-12针都在11.6min。后边6-12针是样品每一针之前都有用流动相平衡15min,是柱子饱和问题?
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wddmq

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
觉得不是柱子问题,是不是泵出了些小问题?你这是等度的,不如配在一起,用单泵走好了,这样也比较稳定。另外你这是等度的,不用每针进样之前还平衡,多浪费时间啊。
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2楼2012-02-20 09:16:53
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liangyujuan1

新虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-02-20 09:16:53:
觉得不是柱子问题,是不是泵出了些小问题?你这是等度的,不如配在一起,用单泵走好了,这样也比较稳定。另外你这是等度的,不用每针进样之前还平衡,多浪费时间啊。

谢谢!做完实验才考虑到混合后再进泵走,但是之后样品里阿魏酸就一直在11min左右了,如果是泵应该会有恢复13min情形出现吧,但没有。我用的磷酸每针走完都用乙腈水梯度冲一下,否则可能引起柱子或系统析出盐,所以要平衡。
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3楼2012-02-23 21:19:54
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by liangyujuan1 at 2012-02-23 21:19:54:
谢谢!做完实验才考虑到混合后再进泵走,但是之后样品里阿魏酸就一直在11min左右了,如果是泵应该会有恢复13min情形出现吧,但没有。我用的磷酸每针走完都用乙腈水梯度冲一下,否则可能引起柱子或系统析出盐,所 ...

磷酸不会析出的,就算用了盐也不用每针都冲。系统里带盐都是最后做完冲柱子的时候用水梯度冲一下。你每针都冲很不容易稳定系统,所以出峰时间容易不稳定
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4楼2012-02-24 08:34:07
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liangyujuan1

新虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-02-24 08:34:07:
磷酸不会析出的,就算用了盐也不用每针都冲。系统里带盐都是最后做完冲柱子的时候用水梯度冲一下。你每针都冲很不容易稳定系统,所以出峰时间容易不稳定

说的很是!
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5楼2012-03-01 17:19:43
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爱尚啦啦

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

想问一下,您做的阿魏酸CAs是多少啊?1135-24-6和537-98-4有区别没?
6楼2013-04-28 10:52:39
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